GB/T 14352.6-2010
前言
GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分： 第1部分：钨量测定： 第2部分：钼量测定： 第3部分：铜量测定： 第4部分：铅量测定： 第5部分：锌量测定： 第6部分：镉量测定； 第7部分：钻量测定； 第8部分：镍量测定； 第9部分：硫量测定； 第10部分：砷量测定； 第11部分：秘量测定； -第12部分：银量测定； 第13部分：锡量测定； 第14部分：综量测定； 第15部分：储量测定； -第16部分；晒量测定； 第17部分：磅量测定； 一第18部分：量测定. 本部分为GB/T14352的第6部分。
本部分代替GB/T14352.6-1993《钨矿石、钼矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定 镉量》 本部分与GB/T14352.61993相比，主要变化如下： 增加了警示、警告内容； -修改了试样干燥温度。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。
本部分起草单位：江苏省地质调查研究院（国土资源部南京矿产资源监督检测中心）。
本部分主要起草人：高孝礼、黄光明， 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T 14352.61993
GB/T 14352.6-2010
钨矿石、钼矿石化学分析方法 第6部分：镉量测定
警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中辐量的测定方法。
本部分适用于钨矿石、钼矿石中镉量的测定。
测定范围：5μg/g~1 000μg/g的镉。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 试料经氢氟酸、王水、高氯酸分解后，在盐酸-硼酸介质中，使用空气-乙炔火焰，在原子吸收分光光 度计上，于波长228.8nm处，测量吸光度，计算辐量。
4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。
4.1氢氟酸（pl.13g/mL），警告：氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触. 4.2高氯酸（pl.67g/mL），警告：易爆品小心操作！
4.3盐酸（1+1)。
4.4王水：将3份盐酸（ol.19g/mL）和1份硝酸（pl.42g/mL）混合；用时配制。
4.5硼酸溶液（60g/L）。
4.6标准溶液： a）辐标准储备溶液[p（Cd）=1.0mg/mL]：称取1.000 0g金属镉（99.99%），置于250mL烧杯 中，盖上表面Ⅲ，沿杯壁加人20mL硝酸（1+1），微热溶解，冷至室温，用水洗去表面Ⅲ，移人 1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5仪器 5.1分析天平；三级，感量0.1mg。
5.2原子吸收光谱仪，附辐空心阴极灯。
GB/T 14352.6-2010
6试样 6.1按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97pm。
后置于干燥器中，冷却至室温。
7分析步骤 7.1试料 根据试样中辐量按表1称取试料量，精确至0.1mg。
表1试料量 量/试料量/ (μ8/g)g 5~1001 >100~2000,5 >200~~5000.2 >500~ 1 0000, 1 7.2空白试验 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。
7.3验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
7.4试料的分解 将试料（7.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氟酸（4.1），加盖，放置过夜，移去盖子，加人 10mL王水（4.4）、0.5mL高氯酸（4.2），加盖，在低温电热板上微沸30min.用适量水洗去盖子，继续 在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，加人5mL盐酸（4.3）、5m1硼酸溶液（4.5），温热溶解 盐类，取下，冷至室温后，用水移人50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，澄清后备测。
注：有关说明见附录A 7.5校准溶液系列配制 分取 0, 00mL0. 50 mL、1. 00 mL,2. 00 mL4. 00 mL,6, 00 mL8. 00 mL、10. 00 mL 标准溶液
度，摇匀。
7.6测定 警告：应按照原子吸收分光光度计的使用规程点燃或熄灭空气-乙快火焰，以避免可能引起的爆炸 危险！
参照附录A表A.1仪器工作条件在带有塞曼效应或连续光谐灯背景校准器下测量校准溶液、试料 溶液、空白试验溶液和验证试验溶液的吸光度。
7.7校准曲线绘制 以镉量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应镉量。
8结果计算 镉量以质量分数w（Cd）计，数值以μg/g表示，按式（1）计算： u(Cd)=mm*..(1) m
GB/T 14352.6-2010 式中： m；从校准曲线上查得试料溶液的镉量，单位为微克（μg）； 从校准曲线上查得空白溶液的锅量，单位为微克（μg）； 试料量，单位为克（g）。
计算结果表示为×××、XX.×、×.××。
9精密度 方法精密度见表2.
表2精密度单位为微克每克 元素水平范围m重复性限r再现性限R 锅2, 40~23, 7r 0, 365 6a°.15 R0, 475 4161 注：本精密度数据是由6个实验室对4个水平的试样进行试验确定。
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