中华人民共和国国家标准
GB/T 14352.21-2021
钨矿石、钼矿石化学分析方法 第21部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores-Part 21:Determination of arsenic contentHydride generation atomic fluorescence spectrometry
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
目次
前言.1范围.2规范性引用文件3原理4试剂5仪器和设备6样品.7分析步骤 7.1样品量7.2空自试验7.3 验证试验7.4 样品的分解7.6 7.5 测定 校准溶液系列的配制7.7 校准曲线的绘制8结果计算9精密度和正确度10质量保证与控制附录A（资料性附录） 仅器参考工作条件及有关说明附录B（资料性附录）精密度和正确度汇总表
前言
GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有22个部分，包括34项元素的25个化学分析方法：
第1部分：钨量测定；第2部分：钼量测定； 第3部分：铜量测定；第4部分：铅量测定；第5部分：锌量测定；第6部分：镉量测定： 第7部分：钻量测定；一第8部分：镍量测定：第9部分：硫量测定：第10部分：砷量测定；第11部分：锐量测定； 第12部分：银量测定；第13部分：锡量测定：第14部分：量测定；第15部分：错量测定；第16部分：硒量测定； 第17部分：蹄量测定；第18部分：量测定；第19部分：锐、镉、钻、铜、铁、锂、镍、磷、铅、、钒和锌量的测定电感耦合等离子体原子发射一第20部分：、钮、锆、铪及15个稀土元素量的测定电感耦合等离子体质谱法； 光谱法：-第21部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法：第22部分：锐量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法.本部分为GB/T14352的第21部分.本部分由中华人民共和国自然资源部提出. 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会（SAC/TC93）归口.本部分起草单位：江苏省地质调查研究院、中国自然资源经济研究院.本部分主要起草人：蔡玉曼、李明、申文金、陆丽君、陈志兵、杨程、黄光明、张培新、常青、高翔云.
钨矿石、钼矿石化学分析方法 第21部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
1范围
GB/T14352的本部分规定了氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨矿石、铜矿石中砷含量.本部分适用于钨矿石、钼矿石中砷含量氢化物发生-原子荧光光谱法的测定.本方法砷的检出限为0.18pg/g.
本方法砷的测定范围为0.2μg/g~2000μg/g.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
3原理
样品经盐酸-硝酸分解，制备成样品溶液，溶液中五价砷经硫脲-抗坏血酸溶液还原为三价砷.三价砷离子与硼氢化钾反应生成砷化氢，由载气（氯气）导人原子化器，在砷的高强度空心阴极灯照射下，生成的基态砷原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射特征波长的荧光，其荧光强度与样品中砷的含量成正比，采用校准曲线法定量测定溶液中砷的量.
4试剂
除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用纯水为符合GB/T6682规定的二级水，
4.7盐酸溶液（19）.
a）砷标准储备溶液[p（As）=100.0μg/mL]称取0.1320g光谱纯三氧化二砷，置于100mL烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（100g/L）
溶解，用硫酸（11）中和至微酸性，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.注：三氧化二砷预先在100℃~105℃烘1h，置于干燥器中冷至室滥.
危险-危险来自三氧化二砷，它是剧毒化学药品！
b）砷标准工作溶液[p（As）=4.0 μg/mL] 分取20.00mL砷标准储备溶液[4.8a）]置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
5仪器和设备
5.1分析天平：感量0.1mg.5.2原子荧光光谱仪，附砷特种空心阴极灯.5.3控温效风干燥烘箱：常温~300C，控温精度土1℃
6样品
6.1按照GB/T14505的相关规定样品粒径应小于0.097mm6.2样品应在105C烘箱中预干燥2h.含硫化物的样品在60℃~80℃的鼓风干燥烘箱内干燥2h~4h，然后置于干燥器中，冷却至室温.
7分析步骤
7.1样品量
根据样品中含砷量的不同，按表1的样品量称取样品（第6章）.
表1样品量及移取试液体积
砷含量 g/s 样品量 移取试液体积 mL 测定体积 mL.1 000 ~2 000 0 100 0 5 00 100100~1 000 0 100 0 10 00 10050~100 0 100 0 5020~50 0 200 0 500 2~20 0 500 0 50
7.2空白试验
随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量.
7.3验证试验
随同样品分析同类型、含量相近的标准物质.
7.4样品的分解
7.4.1将样品（7.1）置于50mL比色管中，加5mL盐酸（4.1）和1mL硝酸（4.2），摇匀，盖盖后放置过夜.
