GB/T 14353.8-2010
前言
GB/T14353（铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：铜量测定： 第2部分：铅量测定； 第3部分：锌量测定： 第4部分：镉量测定： 一第5部分：镍量测定： 第6部分：钻量测定； 第7部分：砷量测定； 第8部分：饶量测定； 第9部分：钼量测定； 第10部分：钨量测定； 第11部分：银量测定； 第12部分：硫量测定； 第13部分：量、钢量和铊量测定： 第14部分：错量测定； 第15部分：晒量测定； --第16部分：硅量测定； 第17部分：轮量测定； 一第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定。
本部分为GB/T14353的第8部分。
本部分代替GB/T14353.8-1993铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧 光光度法测定量》。
本部分与GB/T14353.81993相比，主要变化如下： 一增加了警示、警告内容： -修改了试样干燥温度。
本部分附录A为资料性附录。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所。
本部分主要起草人：田萍、董亚妮。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T 14353.81993。
GB/T 14353.8-2010
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第8部分：铋量测定
警示：使用本部分的人员应经过相关专业的技术培训，具有一定的工作经验，本部分并未指出 可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中量的测定方法。
本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中量的测定。
测定范围：0. 1 μg/g~200 μg/g的秘。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14353的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 试料用王水分解，在酸性条件下，以硫腺为掩蔽剂秘与硼氢化钾反应生成氢化，由载气（氢气）带 人石英原子化器，受热分解为原子态，在特制空心阴极灯的照射下，基态原子被激发至高能态，再 活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定的浓度范围内，其荧光强度与量成正比，与标准系列 比较可定量测定元素秘。
4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。
4.1盐酸（ol.19g/mL)，优级纯。
4.2硝酸（ol.42g/mL），优级纯。
4.3王水（1+1）： 75mL盐酸（4.1）加25mL硝酸（4.2）与100mL水混合，现用现配。
4.4盐酸(1+9)。
4.5硫脲溶液（100g/L）： 称取硫豚10.0g溶于100mL水中，混匀，现用现配。
4.6氢氧化钾溶液（2g/L）： 称取2g氢氧化钾溶于1000mL水中，混匀。
4.7硼氢化钾溶液（10g/L）： 称取10g硼氢化钾溶于1000mL氢氧化钾溶液（4.6）中，混匀，若有杂质，用脱脂棉过滤备用，现 用现配。
4.8秘标准溶液配制：
GB/T 14353.8-2010 a）锤标准储备溶液[p（Bi）=100.0pg/mL]：称取0.1000g金属[（Bi）=99.99%]于 250mL烧杯中，沿杯壁加人10mL硝酸（4.2），加热溶解，微沸除去氮的氧化物，取下冷却，用 盐酸溶液（4.4）冲洗表面Ⅲ，转入1000mL容量瓶中，用盐酸（4.4）稀释至刻度，摇匀： b）标准溶液[p（Bi）=10.0μg/mL]：吸取10.00 mL 标准储备溶液[4.8a）]于 100mL 容量 瓶中，用盐酸（4.4）稀释至刻度，摇匀： c）锐标准溶液[o（Bi）=0.25μg/mL]：移取2.5ml 标准溶液[4.8b）]于100ml 容量瓶中，用 盐酸（4.4）定容至刻度，摇匀，此溶液用时现配， 5仪器 5.1原子荧光光诺仪，配空心阴极灯。
5.2分析天平：三级，感量0.1mg。
6试样 6.1按照GB/T14505的相关要求，加工试样的粒径应小于97pm。
6.2试样应在60℃～80℃烘箱中干燥2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
7分析步骤 7.1试料 根据试样中疑量，按表1称取试料量，精确至0.1mg。
表1试料量 银量/试料量/分取试液体积/ (μg/g)ml. <100.520, 00 10~500. 2010, 00 50~1000.25, 00 100 ~2000.15.00 7.2空白试验 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等量。
7.3验证试验 随同试料分析同矿种、含量接近的标准物质。
7.4试料分解 7.4.1将试料（7.1）置于50mL比色管中，用适量水吹洗管壁，加人10mL王水（4.3）将底部试料摇 散，在沸水浴中加热分解1h，其间摇动数次，取下冷却，用盐酸（4.4）稀释至刻度，盖紧管塞，摇匀，放置 澄清. 7.4.2根据试样中量，按表1分取试液（7.4.1）于50mL容量瓶中，加5mL硫脲溶液（4.5）用盐酸 （4.4）稀释至刻度，摇匀，放置20min。
7.5校准溶液系列配制 移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL6.00mL、8.00mL秘标准溶液[4.8c）]，分别置于 组50mL容量瓶中，加人5mL硫豚溶液（4.5）.用盐酸（4.4）稀释至刻度，摇匀，以下按照分析步骤 （7.4.2）进行。
7.6测定 采用原子荧光光谐仪，按照仅器工作条件，分别测量校准系列溶液和试料溶液中的荧光强度，同 2
GB/T 14353.8-2010 时进行空白试验溶液和校准试验溶液的测定（参考附录A）。
7.7校准曲线绘制 以量为横坐标，荧光强度值为纵坐标，绘制校准曲线，从曲线上得到相应的链量。
8结果计算 锐量以质量分数w（Bi）计，数值用pg/g表示，按下式计算： u(Bi) =(mm）×V XV, 式中： 从校准曲线上得到试料溶液中的量，单位为微克（ug)： 从校准曲线上得到空白试验溶液的疑量，单位为微克（μg）： 试料溶液的总体积，单位为毫升（mL）： v-分取试料溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料量，单位为克（g）。
计算结果表示为：0.xX、x.×X、x×.×、xxX。
9精密度 方法精密度见表2.
表2方法精密度单位为微克每克 元素水平范围m重复性限r再现性限R Bi0, 209~51. 5r0. 035 4 + 0. 125 4mr R0, 489 1 + 0, 221 0 注：方法精密度数据由4个实验室对4个水平的试样进行试验确定。
...
