GB/T 14506.4-2010
前言
GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成： 第1部分：吸附水量测定： 第2部分：化合水量测定： 一第3部分：二氧化硅量测定； 第4部分：三氧化二铝量测定； 一第5部分：总铁量测定； 一第6部分：氧化钙量测定； 第7部分：氧化镁量测定； 一第8部分：二氧化钛量测定； 第9部分：五氧化二磷量测定； 第10部分：氧化锰量测定； 第11部分：氧化钾和氧化钠量测定： -第12部分：氟量测定； 一第13部分：硫量测定； 第14部分：氧化亚铁量测定： 一第15部分：锂量测定； 一第16部分：御量测定； -第17部分：锯量测定； 第18部分：铜量测定： 第19部分：铅量测定： 第20部分：锌量测定： 第21部分：镍和钻量测定： 第22部分：钒量测定： 一第23部分：铬量测定； 第24部分：辐量测定； 第25部分；钼和钨量测定： 第26部分：钻量测定； --第27部分：镍量测定； 第28部分：16个主次成分量测定； 第29部分：稀土等22个元素量测定； 一第30部分：44个元素量测定。
本部分为GB/T14506的第4部分。
化二铝量》 本部分与原部分相比主要变化如下： 增加了规范性引用文件： 增加了警示、警告内容。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
GB/T 14506.42010 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。
本部分起草单位：浙江省地质矿产研究所。
本部分主要起草人：胡勇平、郑存江、张明杰。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 14506, 41993。
GB/T 14506.4-2010
硅酸盐岩石化学分析方法 第4部分：三氧化二铝量测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问 题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中三氧化二铝量的测定方法。
测定。
测定范围：3%~20%的三氧化二铝量。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用面成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分， GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定 3原理 试料用碳酸钠熔融，取分离二氧化硅后的滤液进行测定，或者用氢氟酸、硫酸处理，焦硫酸钾熔融制 备的溶液进行测定。
在盐酸介质中，加入过量EDTA使与铁、铝、钛等络合，调至pH6，以半二甲酚橙为 指示剂，用锌盐标准溶液滴定过量的EDTA，然后加人氟化钾取代与铝、钛络合的EDTA，再用锌盐标 准溶液滴定释放出来的EDTA此为铝、钛合量，从中减去钛量即得铝量。
4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。
4.1焦硫酸钾 4.2氢氟酸（p1.15g/mL）.警告--氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。
4.3无水乙醇。
4.4硫酸（1十1）.警告一一不当的稀释易发生危险！
4.5冰乙酸（pl.05g/mL）。
4.6乙酸（1+1）。
4.7盐酸(1+1). 4.8盐酸(1+9)。
4.9氨水（1+1). 4.10乙酸锌溶液（50g/L)。
4.11氟化钠溶液（200g/1）.于塑料瓶中。
4.12乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.7）：称取200g乙酸钠（NaAc3HO）溶解于水中，加6mL冰乙酸
GB/T 14506.4-2010 （4.5），用水稀释至1000mL。
4.13EDTA溶液c（EDTA）=0.1mol/L称取37.2gEDTA二钠盐，加热溶解于水中，冷却后，加水 至1000mL，摇匀。
4.14三氧化二铝标准溶液：准确称取0.5293g高纯金属铝片[预先用盐酸（4.7）洗净表面，然后分别 用水和无水乙醇洗涤，风干后备用］，置于烧杯中，用20mL盐酸（4.7）溶解，移入1000mL容量瓶中， 冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液1ml.含1.0000mg三氧化二铝。
4.15乙酸锌标准滴定溶液的配制和标定： （/000=.））（ 称取4.4g乙酸锌[Zn（Ac）2H:O]溶解于水中，用乙酸（4.6）调整至pH5.7，过滤，加水至 2 000 ml.; b）乙酸锌标准滴定溶液的标定： 取10.0mL（或5.00mL）三氧化二铝标准溶液（4.14），置于200mL烧杯中，以下按（6.5.2） 分析步骤进行； c)乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝滴定度按式（1）计算。
式中： T乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）： m-分取三氧化二铝量，单位为毫克《mg）： V消耗乙酸锌标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）。
4.16刚果红试纸。
4.17半二甲酚橙溶液（5g/L）。
5试样 5.1试样粒径应小于74pm。
5.2试样应在105C预干燥2h~4h，置于干燥器中，冷却至室湿。
5.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样。
在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。
最 终以干态计算结果。
6分析步骤 6.1测定数量 同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。
6.2试料量 系统分析分取相当于60mg或100mg试料的滤液A[GB/T14506.3中（3.5.5.4）或（4.5.5.4）分 离 SiO后的试料溶液，下同]。
单独取样，称取0.2g试料，精确至0.1mg- 三氧化二铝含量大于15%时分取相当于60mg试料的溶液，含量小于15%时分取相当于100mg 试料的溶液。
6.3空白试验 随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。
6.4验证试验 随同试料分析同类型含量相近的标准物质。
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GB/T 14506.4-2010 6.5测定 6.5.1试料的分解 6.5.1.1系统溶液中分取 由碱熔分离二氧化硅后的滤液A得到测定试液。
6.5.1.2单独取样 将试料（6.2）置于铂坩城中，用水润湿，加1mL硫酸（4.4），加5mL氢氟酸（4.2），置于电热板上加 热并蒸发至冒尽白烟，取下冷却，用水冲洗坩埚内壁，补加几滴硫酸（4.4），再蒸发至白烟冒尽。
取下，加 约5g焦硫酸钾（4.1），于600℃~700C加热使残渣熔融（或将铂坩埚置于已升温至700C的高温炉 内，熔融5min~10min），取出放置冷却，擦净堆蜗外壁，置于已加入20mL水及2mL盐酸（4.7）的 150mL烧杯中，加热浸取，洗出坩蜗，冷却后移人50ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
6.5.2试液的分取 根据三氧化二铝含量，按（6.2）分取25.0mL或15.0mL试液，置于200mL烧杯中，加10mL EDTA溶液（4.13），放人一小片刚果红试纸（4.16），用氨水（4.9）调至刚果红试纸变红色盖上表面Ⅲ， 加热煮沸2min~3min，取下、加10ml.乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.12），置于冷水中冷却，用水冲洗表面 Ⅲ及烧杯壁，加2滴~3滴半二甲酚橙指示剂（4.17），滴加乙酸锌溶液（4.10）至近终点，继而再用乙酸 锌标准滴定溶液（4.15）滴定至橙红色为终点（不计读数），立即加人5ml氟化钠溶液（4.11），搅匀，用 玻璃棒压住刚果红试纸（4.16），再小心煮沸3min，取下立即放流水中冷却，用乙酸锌标准滴定溶液 （4.15）滴定至橙红色为终点，记下读数，此为铝、钛合量。
将二氧化钛量结果乘以0.6381，从铝、钛合量 结果中减去，即为试料中三氧化二铝量。
7结果计算 计算结果以质量分数u（AiO）计，数值以%表示，按式（2）计算三氧化二铝量： mV: 式中： V滴定试料溶液消耗乙酸锌标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL)； V。
-滴定试料空白溶液消耗乙酸锌标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； T-乙酸锌标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； m试料量，单位为克（g）； V分取试料溶液体积，单位为毫升（mL）； 0.6381二氧化钛对三氧化二铝的换算因数。
分析结果保留至小数点后第二位。
8精密度 硅酸盐岩石中三氧化二铝量测定结果的精密度见表1。
表1精密度% 成分水平范围m重复性限r再现性限R Al; O;3, 52 ~18. 79r=0, 137m R0. 231+0, 009 7x 注：本精密度数据是由9个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。
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