GB/T 14506.24-2010
前言
GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成： 第1部分：吸附水量测定： 第2部分：化合水量测定： 第3部分：二氧化硅量测定； 第4部分：三氧化二铝量测定； -第5部分：总铁量测定； --第6部分：氧化钙量测定； 第7部分：氧化镁量测定； 第8部分：二氧化钛量测定； 第9部分：五氧化二磷量测定； 第10部分：氧化锰量测定； 第11部分：氧化钾和氧化钠量测定： -第12部分：氟量测定； 一第13部分：硫量测定； 第14部分：氧化亚铁量测定： 第15部分：锂量测定； 第16部分：御量测定； 第17部分：量测定； 第18部分：铜量测定： 第19部分：铅量测定： 第20部分：锌量测定： 第21部分：镍和钻量测定； 第22部分：钒量测定： 第23部分：铬量测定； 第24部分：辐量测定； -第25部分：钼和钨量测定； 第26部分：钻量测定； --第27部分：镍量测定； 第28部分：16个主次成分量测定； 第29部分：稀土等22个元素量测定； 一第30部分：44个元素量测定。
本部分为GB/T14506的第24部分。
本部分代替GB/T14506.24-1993（硅酸盐岩石化学分析方法盐酸-碘化钾-四乙基溴（碘）化铵 底液极谱法测定辐量》。
本部分与GB/T14506.24-1993相比主要变化如下： 一增加了规范性引用文件： 一增加了警示、警告内容。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
GB/T 14506.24-2010 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本部分起草单位：国家地质实验测试中心。
本部分主要起草人：王苏明、颜茂弘。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T 14506. 241993。
GB/T 14506.24-2010
硅酸盐岩石化学分析方法 第24部分：镉量测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出可能的安全问 题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中锅量的测定方法。
本部分适用于硅酸盐岩石中辐量的测定也适用于土壤和水系沉积物中镉量的测定。
测定范围：0.05μg/g以上的辐量。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定 3原理 试料用盐酸-硝酸-氢氟酸分解，加人少量高氯酸，加热蒸发至白烟冒尽以赶去氢氟酸，转化成 2mol/L的盐酸溶液，经717型阴离子交换树脂使镉与许多干扰元素分离。
吸附在树脂上的镉用热硝 酸洗提，蒸干赶去硝酸，然后在盐酸-碘化钾-四乙基溴（碘）化铵底液中，在示波极谱仅上，峰电位约为 一0.70V（对饱和甘汞电极），吸附催化电流峰高与镉浓度呈线性关系，计算镉量。
4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。
4.1盐酸（pl.19g/mL)，优级纯。
4.2盐酸（1+1)，优级纯。
4.3盐酸（3+7），优级纯。
4.4盐酸c（HCl）=2mol/L：取100mL盐酸（4.1）置于600mL烧杯中，加人500mL水，搅匀。
4.5硝酸（pl.42g/mL），优级纯。
4.6硝酸（1+9）。
4.7氢氟酸（pl.15g/mL）.警告一-氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。
4.8高氯酸（pl.67g/mL），优级纯，警告-一易爆品，小心操作！
4.9四乙基澳（碘）化铵溶液（10g/L）. 4.10碘化钾溶液c（KI）=1mol/L：称取16.6g碘化钾，置于150mL烧杯中，加水溶解后，移人 100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，搅匀。
4.11抗坏血酸溶液（100g/L）。
用时现配。
GB/T 14506.24-2010 4.12717型阴离子交换树脂： a）树脂的处理：将市售717型阴离子交换树脂烘干后，用棒磨碎样机破碎，取60筛孔～80筛孔 和40筛孔~60筛孔的树脂按1：1混合均匀.先用氢氧化钠溶液（40g/L）浸泡4h，用倾泻 法洗至中性，然后用硝酸（4.6）浸泡4h，洗至中性备用： b）交换柱的装填：取内径为0.5cm~0.6cm、长为10cm~12cm的交换柱（或以短颈漏斗代 替），下端塞一团尼龙丝或玻璃纤维，在柱中注满水，用自然沉降法将树脂[4.12a）倾人柱中使 树脂高度达5cm~6cm.再在上编塞一图尼龙丝或玻璃纤维，控制流速为1.5mL/min~ 2.0mL/min，用盐酸（4.4）平衡后备用； c）交换柱的再生：交换柱使用过后，用热水洗涤至中性（pH试纸检查），再用盐酸（4.4）平衡后备 用。
经多次使用后，如发现流速减慢，则用新树脂重新装柱。
4.13镉标准溶液： a）镉标准溶液（100.0μg/mL）： 称取0.1142g预先经700C灼烧2h，并置于干燥器中冷却的高纯氧化镉，置于150mL烧杯 中，加人20mL盐酸（4.2）溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL 含100.0μg； b）辐标准溶液（5.0μg/mL）： 分取25.0mL镉标准溶液[4.13a）].置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1 mL含5. 0μg镉： c）镉标准溶液（0.20μg/mL）： 分取20.0mL辐标准溶液[4.13b）].置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1 mL含0.20 μg锅。
5位器 警告一一应按照极谱仪仪器使用规程，在有良好通风条件并经活性炭吸附处理汞的设施中进行操 作，以避免汞对环境的污染。
5.1示波极谱仪，参比电极：饱和甘汞电极。
5.2天平：三级感量0.1mg- 6试样 6.1试样粒径应小于74pm。
6.2试样应在105C预干燥2h~4h，置于干燥器中，冷却至室温。
6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定，最终 以干态计算结果。
7分析步骤 7.1测定数量 同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。
7.2试料量 称取1g试料，精确至0.1mg. 7.3空白试验 随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。
7.4验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。
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GB/T 14506.24-2010 7.5测定 7.5.1试料的分解 将试料（7.2）置于18mL瓷堆埚中，放入高温炉中，从低温升温至550℃~600℃，保持半小时，取 出，冷却。
转人50mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤坩蜗，加人15mL盐酸（4.1），盖上表面Ⅲ，置 于电热板上，加热片刻，加人5mL硝酸（4.5），继续加热，约半小时后，用水吹洗表面血后移去，蒸发溶 液至1mL左右，加人10mL氢氟酸（4.7）及1mL高氯酸（4.8），低湿加热分解试料，蒸发至冒白烟，取 下稍冷，再加人5ml氢氟酸（4.7）继续加热至试料分解完全，蒸发至胃白烟，稍冷，用水吹洗杯壁，再蒸 发至白烟胃尽，稍冷。
趁烧杯尚保持余热时，加人8.0mL盐酸（4.2）溶解盐类，需要时可以盖上表面Ⅲ 加热助溶，加人16mL水使溶液最后酸度为2mol/1。
注：如发现最后的落液不十分清徽时，可以加入2滴~4滴聚环氧乙烷溶液（0.05%）轻轻摇动烧杯（切勿搅拌）。
放置片刻后上柱。
7.5.2离子交换分离富集 将溶液（7.5.1）经漏斗[在滤纸上加人少许纸浆，并先用盐酸（4.4）洗儿次]过滤人交换柱，用盐酸 （4.4）洗涤烧杯及滤纸，直至滤纸上三氯化铁的黄色洗净，移去漏斗，再洗树脂数次，流出液弃去，然后 每次用60℃~80°C的5mL.热硝酸（4.6）洗提镉共5次~6次，用50mL烧杯承接洗提流出液。
7.5.3处理洗提液 在洗提流出液（7.5.2）中加人0.5mL高氯酸（4.8），蒸发至冒白烟，稍冷，用水吹洗杯壁，再蒸发至 白烟冒尽，加人2mL盐酸（4.2），再蒸干，稍冷。
7.5.4定容 趁烧杯尚保持余热时，加人0.25mL.盐酸（4.3）及0.5ml.四乙基溴（碘）化铵溶液（4.9），再加人 0.5mL碳化钾溶液（4.10）.用细水流移人已有1mL抗坏血酸溶液（4.11）的10mL具塞比色管中并稀 释至刻度摇匀。
7.6校准溶液系列的配制 液[4.13c）]，置于一系列25mL烧杯中，蒸干。
以下按（7.5.4）分析步骤进行。
7.7极谱测定 将部分溶液倾入电解池中，用示波极谱仅导数部分进行测定，起始电位为一0.40V.同时进行校 准溶液系列的极谱测定。
7.8校准曲线绘制 以镉量为横坐标，峰高为纵坐标，绘制校准曲线。
从校准曲线上查得相应的辐量。
8结果计算 8.1计算结果以质量分数w（Cd）计，数值以ug/g表示，按式（1）计算辐量： w(Cd)=m m 式中： m；从校准曲线上查得试料溶液的镉量，单位为微克（μg）； m-从校准曲线上查得试料空白溶液的镉量，单位为微克（pg）； m试料量，单位为克（g)。
8.2分析结果以 0.Oxμg/g、0.zzμg/g、r.zx μg/g表示。
9精密度 硅酸盐岩石中辐量测定结果的精密度见表1。
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