中华人民共和国国家标准
GB/T14673-93
水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
Waterquality-Determinationofvanadium-Graphite furnace atomic absorption spectrometricmethod
国堡局 发布
中华人民共和国国家标准
水质钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
GB/T 14673-93
Water quality-Determination of vanadium-Graphite furnace atomic absorption spectrometric method
1主题内睿和适用范围
本标准规定了测定废水中钒的石墨炉原子吸收分光度法.
本标准适用于废水中钒的测定.
测量范围与所用仅器的特性有关.一般仅器的测定范围为0.05~1.0mg/L，
过300mg/L，铁的浓度超过200mg/L，砷、锦、的浓度超过100mg/L，硝酸的浓度超过6%（V/V） 废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定，但当的浓度为1mg/L，而船、钼的浓度超时，将会抑制的吸收，使钒的测定结果偏低.
2方法原理
收，将测得的试样吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定试样中被测元素的浓度. 将试样或消解处理过的试样直接加入石墨炉，在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐射产生吸
3试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水.
3.2硝酸（HNO）：p=1.42g/mL，分析纯. 3.1硝酸（HNO）：P=1.42g/mL，优级纯.3.3载气：氢气，纯度不低于99.99%.3.4硝酸溶液：11.3.5硝酸溶液：149.用硝酸（3.1）配制.3.6硝酸溶液：1499.用确酸（3.1）配制. 3.7偏钒酸铵（NHVO）：光谱纯.3.8钒标准贮备液：1.0000g/L.称取偏钒酸铵（3.7）2.2960g（精确至0.0002g），用5mL硝酸（3.1）溶解，必要时加热，直到完全溶解，用水稀释至1000mL.
3.9钒标准使用液：1.00mg/L.用硝酸溶液（3.6）稀释钒标准贮备液（3.8）配制.
4仪器
常用实验室仪器和：
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有石墨炉和背景校正器，光源选用空心阴极灯或无极放电灯.仅器操作参数参照厂家的说明进行选择.
注：实验用的玻璃或型料器Ⅲ用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液（3.4）中授治，使用前用水冲洗干净，
5采样和样品
5.1定义
5.1.1溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45μm滤膜的金属，
5.1.2金属总量：未经过滤的样品消解后测得的金属，或样品中溶解和悬浮的两部分金属的含量.
5.2采样
用聚乙烯塑料瓶采集样品.分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（3.1）酸化至pH1~2，正常情况下，每1000mL.样品中加人2mL硝酸（3.1）.
5.3试样的制备
乙烯瓶中.常温下可保存三个月. 分析溶解的金属时，样品采集后立即用0.45pm滤膜过滤，滤液按（5.2）中的婴求酸化后贮存于骤
6分析步骤
6.1试样的制备
6.1.1测定溶解金属时，用（5.3）制备的试样，按7.1.2步骤测定.
6.1.2测定金属总量时，若样品不需消解，取10mL试样按7.1.2步骤测定，若样品需消解，混匀后取100.0mL实验室样品置于200ml.烧杯中，按6.1.3消解.7.1.2步骤测定.
6.1.3取均匀混合的水样50~200ml，加入5~10mL硝酸（3.1），在电热板上加热煮沸，蒸发至1mL左右，若试液混浊不清，颜色较深，再补加硝酸（3.1）继续消解至试液清激透明，呈浅色或无色，继续蒸至 近干.取下稍冷，加20mL硝酸（3.5）.温热溶解可溶性盐类.若出现沉淀，用中速滤纸滤入50mL容量瓶中.用水稀释至标线.
6.2空白试验溶液的制备
在测定试样的同时，测定空白.取100.0mL硝酸溶液（3.6）代替试样，置于200mL烧杯中，按（7.1.2）步骤测定.
6.3校准溶液系列的制备
6.3.1参照表1，在10mL具塞比色管中，加入钒标准使用液（3.9）配制至少5个工作标准溶液，用去离子水定容至10mL，其浓度范围应包括试样被测元素的浓度.
表1
钒标准使用（3.9）加入体积，mL 0 00 2.00 4.00 6 00 8.00 10.0工作标准溶液浓度，mg/L 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00
7校准和测定
7.1光谱测量
7.1.1表2和表3是仅器测试的各项参数.
表2
元素 波长，nm 灯电流，mA 狭缝，nm 载气帆 318.4 12.5 1.3 氢气
表3阶 段 湿度，c 时“间，8灰化 干弹 900~900 80~120 20 10原子化 2 800~2 800 5清洗 2 900~2 900 3
7.1.2根据表2和表3选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序，空烧至石墨炉稳定.向石墨管内加人空白、工作标准溶液或试样，记录吸光度.
7.1.3根据扣除空白吸光度后的样品吸光度，在校准曲线中查出样品中的金属浓度.
7.2绘制校标曲线
7.2.1将6.3.1所制备的标准系列，按7.1.2的步骤测定.
7.2.2用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线.
注：①将相应的数值存入储存器内，在存入的该校准曲线上，可直接读出待测样品的浓度，②在每次测定前，须重复测定空白和工作标准溶液，及时校正仪器和石墨管的灵敏度.
8结果的表述
钒的浓度按下式计算：
式中：C-试样中的浓度.mg/L；
W试料中钒的量，mg：
V--试料的体积，ml.
报告结果中，要指明测定的是溶解的金属还是金属总量.
9精密度与准确度（见表4）
表4
实验室 统一试 重复性 再现性 加标数目 样浓度 mg/l 标准偏差 mg/1. 变异系数 % 标准偏差 变异系数 X 回收率 %0.038 3.6 mg/L6 1.043 0.050 4.8 99.1
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出. 本标准由上海市环境监测中心负责起草.本标准主要起草人谢争、韩中豪.本标准由中国环境监测总站负责解释.
