中华人民共和国国家标准
GB/T 14679-93
Airquality-Determinationofammonia-Sodiumsalicylate-sodiumhypochlorite spectrophotometricmethod
国家技朵监督局 国家环境保护局 发布
中华人民共和国国家标准
空气质量氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法
GB/T 14679-93
Air quality-Determination of ammonia-
1适用范围
1.1本标准规定了氨的次氯酸钠-水杨酸分光光度测定法.
1.2本标准适用于惠臭源厂界及环境空气中氨的测定.
1.3测定范围：在吸收液为10mL，采样体积为10~20L时，测定范围为0.008~110mg/m²，对于高浓度样品测定前必须进行稀释.
1.4最低检出限：本方法检出限为0.1pg/10mL.按（22LS计算）；当样品吸收液总体积为10mL，采样体积为10L时，最低检出浓度0.008mg/m².
1.5干扰：有机胺浓度大于1mg/m²时不适用.
2原理
氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵，在亚硝基铁氟化钠存在下，按离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在697nm波长处进行测定.
3试剂
分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂；使用的水为无氨水，其制备方法见3.1条.
按下述方法进行.
在1000mL蒸馏水中，加人浓HSO.0.1mL，并在全破蒸馏器中蒸馏，弃去前50mL馏出液，收集其后馏出部分.收集的无氨水按每升10g比例加入强酸型阳离子交换树脂，以利保存.
3.2硫酸吸收液
硫酸溶液c（1/2HSO)=0.005mol/L.
3.3水杨酸-酒石酸钾溶液
称取10.0g水杨酸（CH（OH）COOH）置于150mL烧杯中，加适量水，再加入5mol/L氢氧化钠溶液15mL，提拌使之完全溶解.另称取10.0g酒石酸钾钠（KNaC HO 4HO），溶解于水，加热煮沸6.5.贮于棕色瓶中，至少可以稳定一个月. 以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀.此溶液pH=6.0~
3.4亚硝基铁氰化钠溶液
称取0.1g亚确基铁氰化钠（NaCFe（CN） NO）2H；O），置于10mL具塞比色管中，加水至标线，摇动使之溶解.临用现配.
3.5次氯酸钠溶液
市售商品试剂，可直接用量法测定其有效氯含量，用酸碱滴定法测定其游离碱量.方法如下：
c（1/2HSO）=6mol/L硫酸溶液5mL.盖好瓶塞，混匀，于暗处敢置5min后，用c（NaS O）= 有效氯的测定：吸取次氯酸钠1.00mL，置于碘量瓶中，加水50mL，碾化钾2.0g，混匀.加0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色刚消失为终点.按式（1）计算有效氯：
式中：c硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L；
V--滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积.mL；
35.45-与1L硫代硫酸钠标准溶液Gc（NaSO）=1.000mol/L）相当的，以克表示的氯的质量.
游离碱的测定：吸取次氯酸钠溶液1.00mL，置于150mL锥形瓶中，加适量水，以酚融为指示剂，用c（HCl）=0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚消失为终点.
取部分上述溶液，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%、游离碱浓度为c（NaOH）=0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液，贮于棕色滴瓶中，可稳定一周.
无商品次氯酸钠溶液时，也可自行制备.方法为：将盐酸逐滴作用于高锰酸钾，用c（NaOH）=2mol/L氢氧化钠溶液吸收逸出的氯气，即可得到次氯酸钠溶液，其有效氯含量标定方法同上所述.
3.6氯化铵标准贮备液
称取0.7855g氧化鞍，溶解于水，移入250mL容量瓶中.用水稀释至标线，此溶液每毫升相当于含1000吨氨.
3.7氯化铵标准溶液
临用时，吸取氯化铵标准贮备液5.0mL于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升相当于含10.0μg氨.
4仅器
4.1空气采样泵：流量范圈为1~10L/min；4.2大型气泡吸收管：10mL；4.3具磨塞比色管：10mL；4.4分光光度计；4.5双球玻管：内装有玻璃棉.
5采样及样品保存
5.1采样
液，以1~5L/min的流量采气1~4min.采样时应注意在恶臭源下风向.捕集恶臭感觉最强烈时的样 采样系统由内装玻璃棉的双球玻管、吸收管、流量测量计和抽气泵组成，吸收瓶中装有10mL吸收品.
5.2样品保存
应尽快分析，以防止吸收空气中的氨，若不能立即分析，需转移到具塞比色管中封好，在2~5C下存放，可存放一周.
6分析步骤
6.1绘制标准曲线
取七只具塞10mL比色管按下表制备标准色列.
氯化铵标准色列
管号 0 1 3 4 5 6化铵标准溶液，ml 0 0.20 0. 40 0.60 0.80 1. 00 1. 20氨含量，吨 0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12-0
向各管中加人1.00mL.水杨酸-酒石酸钠溶液，2滴亚硝基铁氰化钠溶液，用水稀释至9mL左右.加入2滴次氯酸钠溶液，用水稀释至标线，摇匀，放置1h，用1cm比色Ⅲ，于波长697nm处，以水为参比，测定吸光度，以扣除试剂空白（零浓度）的校正吸光度为纲坐标，氨含量（pg）为横坐标，绘标准曲线.6.2样品测定
取一定体积（视样品浓度面定）采完样后并用吸收液定容到10mL的样液于10mL具塞比色管中.按制作标准曲线的步骤进行是色，测定吸光度.
6.3空白试验
用吸收液代替试样溶液，按6.2条进行测定.
7结果的表示
7.1浓度计算
采样环境中的氨浓度c（mg/m）用式（2）进行计算：
（2）
式中：W--测定时所取样品溶液中的氨含量μg：
V.-标准状态下的采气体积，L：V.--样品溶液总体积，mL；V.--测定时所取样品溶液的体积，mL.
7.2精密度和准确度
变异系数为5.0%；再现性标准偏差为0.046mg/L，再现性变异系数为3.1%：加标回收率为104.0% 经五个实验室分析含氨1.44~1.50mg/L的统一标样，其重复性标准偏差为0.007mg/L，重复性~92.4%.
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司提出.本标准由沈阳环境科学研究所负责起草.本标准起草人张淑券、赵连有.本标准委托中国环境监测总站负责解释.
