中华人民共和国国家标准
GB/T 14849.7-2015
工业硅化学分析方法 第7部分：磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of silicon metalPart 7:Detemination of phosphorus content-Phosphorus molybdenum blue spectrophotometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为11个部分：
第2部分：铝含量的测定铬天青-S分光光度法； 一第1部分：铁含量的测定1，10-二氮杂非分光光度法；第3部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法、偶氮氯腾1分光光度法；第4部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第6部分：碳含量的测定红外吸收法： 第5部分：杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法；一第7部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法：一第8部分：铜含量的测定原子吸收光谱法；一第9部分：钛含量的测定二安答哦啉甲烷分光光度法；一第11部分：六价铬含量的测定二苯碳酰二耕分光光度法. 一第10部分：汞含量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法：
本部分为GB/T14849的第7部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：昆明治金研究院.
本部分参加起草单位：云南省出人境检验检疫局、昆明治研新材料股份有限公司、浙江合盛硅业有限公司、云南永昌硅业股份有限公司、通州标准技术服务有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院.
本部分主要起草人：赵德平、杨毅、膝亚君、安中庆、刘英波、周杰、向兰、马启坤、胡智、聂长虹、薛宁、周娅、刘维理、赵建为、王云舟、张云晖、程堆强、谭少姬、唐飞、王雪霞.
工业硅化学分析方法 第7部分：磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法
安全警示：
本实验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗.
1范围
GB/T14849的本部分规定了工业硅中磷含量的测定方法.
本部分适用于工业硅中磷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0010%~0.30%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
试样用氢氟酸、硝酸溶解，加高氯酸蒸发至胃烟除去硅、氟等，使磷氧化成正磷酸，加抗坏血酸溶液使铁（Ⅲ）还原为铁（Ⅱ）.加人钼酸铵-硫酸肼显色液，生成磷钼蓝，于波长825nm处测量其吸光度.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂：所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定.
4.7硫酸肼溶液（15g/L).
4.8抗坏血酸溶液（50g/L）.用时现配.
4.9翔酸铵溶液：称取200g钼酸铵溶解于200mL水中，加入700mL硫酸（4.6），冷至室温，用水稀释至1 000mL，混匀.
4.10显色剂溶液：移取10mL硫酸肼溶液（4.7）、25mL钼酸铵溶液（4.9）和65mL水，混匀，用时现配，
GB/T 14849.7-2015
4.11磷标准贮存溶液：称取0.4394g预先在105“C烘至恒量并保存于干燥器中的磷酸二氢钾（基准试剂）精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加50mL水溶解转移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100pμg磷.
4.12磷标准溶液：移取20.00mL磷标准贮存溶液（4.11）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含 20 μg 磷.
5仪器
紫外可见分光光度计.
9
试样应通过0.149mm标准筛，用磁铁除铁.
7分析步骤
7.1试料
按表1中规定的质量称取试样，精确至0.0001g.
表1试样量
磷质量分数/% 试样量/g020°0~0 100°0 0 50>0 020~0 050 0.20>0 050~0 10 0 10>0 10 ~0 30 0 20
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空自试验.
7.4测定
7.4.1将试料（7.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加人10mL氢氟酸（4.3），室温下 溶解3min，加人10mL硝酸（4.5），盖上烧杯盖，置于电炉板上加热分解样品，必要时补加适量氢氟酸（4.3）和硝酸（4.5），直至样品完全溶解，冲洗烧杯盖及杯壁，加人5mL高氯酸（4.4），继续加热至胃高氯酸烟，蒸至约1mL，取下，加约10mL水，加热使盐类溶解，冷至室温，
磷质量分数0.0010%~0.10%时，转移人100mL容量瓶中，用水稀释至约30mL.
磷质量分数>0.10%~0.30%时，转移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移取10.00mL试液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至约30ml.
7.4.2于试液（7.4.1）中加人10mL抗坏血酸溶液（4.8），放置5min，加人3mL显色剂溶液（4.10），
4mL硫酸（4.6）（每加人一种试剂都需混匀），用水稀释至约50mL，于沸水浴中加热15min，取下，流水冷却至室温用水稀释至刻度混匀.
7.4.3将部分溶液（7.4.2）移人1cm比色Ⅲ中，以随同试料的空白溶液（7.3）为参比，于波长825nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得磷量.
7.5工作曲线的绘制
7.5.1移取0.00mL0.25mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL5.00mL、7.00mL磷标准溶液（4.12）分别置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至约30mL.以下按7.4.2进行.
7.5.2将部分溶液（7.5.1）移人1cm比色Ⅲ中，以试剂空白溶液为参比，于波长825nm处测量其吸光 度.以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，
8分析结果的计算
磷的含量按式（1）计算，以磷质量分数w，计，数值以%表示，按GB/T8170的规定来表示和判定：
式中：
m.试料的质量，单位为克（g). k-稀释倍数；
m-自工作曲线上查得的磷量，单位为微克（μg）：
计算结果保留两位有效数字.
9精密度
9.1重复性
值不超过重复性限（r）.超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对求得.
表2重复性限
质量分数/% r/%0 005 0 0 000 70 008 6 0 000 80 011 0 001 5
9.2再现性
绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的内插法求得.
