GB/T 15072.6-2008
前言
本标准是对GB/T15072-1994（贵金属及其合金化学分析方法3（部分）的整合修订，分为19 个部分： 一GB/T15072.1一2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁 电位滴定法；
定法； -GB/T15072.3-2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾 电流滴定法； GB/T15072.4一2008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛 房重量法： GB/T15072.52008贵金属合金化学分析方法金、肥合金中银量的测定碘化钾电位滴 定法： GB/T15072.6一2008贵金属合金化学分析方法铂、肥合金中银量的测定硫酸亚铁电流 滴定法； GB/T15072.7一2008贵金属合金化学分析方法金合金中络和铁量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.8-2008贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中钢量的测定硫脲析出 EDTA络合返滴定法； GB/T15072.92008贵金属合金化学分析方法金合金中钢量的测定EDTA络合返滴 定法； GB/T15072.10一2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合返滴 定法： GB/T15072.11一2008贵金属合金化学分析方法金合金中乳和铍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： 一GB/T15072.12一2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光 度法： -GB/T15072.13-2008贵金属合金化学分析方法银合金中锡、饰和阔量的测定电感耦 合等离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.14-2008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.15一2008贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.16一2008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： 一GB/T15072.17一2008贵金属合金化学分析方法铂合金中钨量的测定三氧化钨重 量法： -GB/T15072.18-2008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法：
GB/T 15072.6-2008 -GB/T15072.19-2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T15072-2008的第6部分。
本部分代替GB/T15072.6-1994《贵金属及其合金化学分析方法钯、合金中量的测定3。
本部分与GB/T15072.6-1994相比，主要有如下变动： 标准名称由GB/T15072.6一1994《贵金属及其合金化学分析方法钯、合金中铱量的测 定》变更为《贵金属合金化学分析方法铂、钯合金中铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法》； 按新标准编写的要求对溶液的配制、浓度的表示等进行了修订； 将原标准的范围PtIr10、PtIr17.5、Ptlr25、PdIr10、PdIr18修改为本标准适用于Ptlr、Pdlr、 PtrRu合金中铱含量的测定； -按照GB/T20001.42001格式要求重新编写。
本部分的附录A为资料性附录 本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。
本部分主要起草人：罗一江、郭秋泉、杨媛媛、陶赛祥。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 15072. 61994,
GB/T 15072.6-2008
贵金属合金化学分析方法 铂、钯合金中铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法
1范围 本部分规定了铂、钯合金中铱含量的测定方法。
本部分适用于Ptlr.PdItr合金中铱含量的测定。
测定范围（质量分数）：5%～30%。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
YS/T371贵金属合金化学分析方法及一般规定 3方法提要 试料用盐酸-过氧化氢封管氯化溶解。
钯铱合金试液用活性铜粉置换分离记，在盐酸介质中用氯酸 钠溶液将铱氧化成四价。
在盐酸和硫酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定（V）。
电流法指示终点。
选定电位 为+0.5V. 4试剂和材料 除非另有说明，试剂、器Ⅲ等应符合YS/T371第4部分的规定。
4.1活性钢粉：称取1.0g锌粉于100mL烧杯中，加1mL~2mL水润湿。
加10mL硫酸铜溶液 (197g/L)，摇动 2 min~3 min.加 30 mL 盐酸（4. 1. 5）。
当剧烈反应停止后，倾范上层溶液，加 40 mL 盐酸（4.1.4）浸泡过夜。
倾范上层溶液，用水洗范四次，所得活性钢粉供还原一份溶液使用。
4.2过氧化氢（质量分数30%）。
4.3盐酸(pl. 19 g/mL), 4.4盐酸(1+1）。
4.5盐酸(1+11）。
4.6硫酸（1+1）。
4.7氯化钠饱和溶液。
4.8氯酸钠溶液（100g/L）。
4.9依标准溶液 称取0.2500g海绵状金属铱粉（铱的质量分数不小于99.95%），精确至0.00001g，装入特制玻璃 管中.按YS/T371附录A溶解，溶液转人500mL容量瓶中，加250mL盐酸（4.1.3），冷却至室温，以 水稀释至刻度。
混匀.此溶液1mL含铱0.5000mg。
4.10硫酸亚铁标准滴定溶液[c（FeSO7HO）约0.0011mol/L] 4.10.1配制：称取0.318g硫酸亚铁，溶人1000mL硫酸溶液（4+96）中，混匀。
4.10.2标定：标定与试料的测定平行进行。
GB/T 15072.6-2008 移取20.00mL铱标准溶液三份，分别置于100mL量筒中，加0.5mL氯酸钠溶液，4mL盐酸 （4.3），混匀，静置约10min.加0.2mL氯化钠饱和溶液，5mL硫酸（4.6），加水至总体积约35mL。
插入吹气管，于吹气装置上吹气10min[气流量约每杯1L/min].用约10mL水冲洗吹气管和量筒壁， 再吹气10min。
取下，溶液转入100mL烧杯中。
用约5mL水冲洗吹气管和量筒。
重复三次。
在上述溶液中，插入铂指示电极和饱和甘汞电极，选定电位为十0.5V。
开动磁力搅拌器，先用移 液管加20.00mL硫酸亚铁标准滴定溶液。
再用微量滴定管滴定剩余的铱（IV）。
电流指示，作图法求 终点。
平行标定所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差不应超过0.05mL，取其平均值。
按式（1）计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度： c =V×10-（T） V; × 192. 20 式中： （一硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）： 一铱标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）： V移取铱标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V标定时，滴定标准溶液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 192.20铱的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
5仪器、设备 5.1天平：感量0.00001g， 5.2电流滴定装置 5.2.1普通极谱仪（检流计灵敏度1×10A/mm/M）。
5.2.2铂丝指示电极，×L.mm，1.0×2.0. 5.2.3磁力搅拌器. 5.2.4铁芯搅拌棒。
5.2.5饱和氯化钾琼脂盐桥。
5.2.6饱和氯化钾甘汞电极。
5.3吹气装置：如图1所示。
1--无油气体压缩机；6-空气流量if(10 L/min~15 L/min); 二通玻璃活赛；7-量简（100mL; 3--安全瓶：8吹气管，末端有6个小孔； 4--选气瓶（500ml);9--玻璃管（f20mm）。
5--重络酸钾-硫酸洗涤液； 图1吹气装置示意图 2
GB/T 15072.6-2008 5.4恒温磁力搅拌器。
6试样 样品加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净、烘干、混匀。
7分析步骤 7.1试料 按表1称取试样，精确至0.00001g。
试液稀释体积为100mL，分取体积为20.00ml。
表1 的质量分数/%试料/g依的质量分数/%试料/g 5, 00~6, 500,500>17, 50 ~18, 500, 139 0 >6, 50~7, 500, 357 0>18. 50 ~19, 500, 132 0 >7, 50~19, 50 ~20, 500, 125 0 >8, 50~9,500,278 0>20. 50 ~21, 500,119 0 >9,50~10, 500, 250 0>21, 50 ~22, 500, 114 0 >10, 50~11. 500,227 0>22. 50~23, 500, 109 0 >11, 50~12. 500, 208 0>23, 50~24.500, 104 0 >12, 50~13, 500,192 0>24. 50~25, 500, 100 0 >13, 50~14. 500, 179 0>25, 50 ~26, 500, 096 0 >14, 50~15. 500, 167 0>26,50~27, 500, 093 0 >15, 50~16, 500, 156 0>27, 50~28, 500, 089.0 >16, 50~17. 500,147 0>28, 50~30, 000, 086 0 7.2测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。
7.3空白试验 随同试料做空白试验。
7.4测定 7.4.1溶解 试料按YS/T371附录A的规定溶解。
试液转人100mL容量瓶中，加30mL盐酸（4.3），冷却至 室温，用水稀释至刻度。
混匀。
7.4.2试液处理 7.4.2.1移取钯合金试液20.00mL于100mL烧杯中，于电炉上低湿蒸发至2mL（不能蒸干），取下。
加40mL盐酸（4.5）和活性铜粉（4.1），将烧杯放人恒湿磁力搅拌器上面的水浴Ⅲ中，在50C~60C的 水浴中加热搅拌30min，取下。
试液用脱脂棉滤入200mL烧杯中，用盐酸（4.5）洗涤烧杯和沉淀各四 次。
滤液于电炉上低湿蒸发至5mL，加10mL盐酸（4.3）.2mL氯酸钠溶液（4.8），盖土表面Ⅲ.再煮 沸至5mL，取下。
试液转人100mL量筒中，用6mL盐酸（4.3）分三次滴洗烧杯壁和表面m，再用水冲 洗四次，每次约2.5mL。
加1mL氯酸钠溶液（4.8），混勾.静置约10min，加20mL 硫酸（4.6）。
7.4.2.2移取铂合金试液20.00mL于100mL量筒中，加8mL盐酸（4.3）.5mL硫酸（4.6）和 0.2mL饱和氯化钠溶液（4.7），加水至体积约35mL....
