中华人民共和国国家标准
GB/T 15076.4-2020代替GB/T 15076.4-1994
钽锯化学分析方法 第4部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法
Methods for chemical analysis of tantalum and niobiumPart 4:Determination of iron content-1.10-Phenanthroline spectrophotometry
国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T15076《钼锯化学分析方法》分为16个部分：
第1部分：锯中钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第2部分：钮中锯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法：第3部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法：一第5部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第7部分：铝中磷量的测定4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法：一第9部分：钮中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法；第10部分：锯中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定直流电弧原子发射光谱法：第11部分：锯中砷、锑、铅、锡和量的测定直流电弧原子发射光谱法；第12部分：钮中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法；第13部分：氮量的测定情气熔融热导法；第15部分：氢量的测定情气熔融热导法： 一第14部分：氧量的测定情气熔融红外吸收法；
一第16部分：钠量和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T15076.4-1994（钮化学分析方法铁量的测定》.本部分与GB/T15076.4-1994相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
1994年版的第1章）：
增加了试验报告条款（见第9章）.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
GB/T 15076.4-2020
金属材料研究院宁夏有限公司、九江有色金属治炼有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东致远新材料有限公司.
本部分主要起草人：许宁辉、黄双、张俊峰、张众、王佳丽、宣宏建、李佗、黄环、袁慧、王液梅、许晓娜.本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 15076.41994.
第4部分：铁量的测定 钽锯化学分析方法 1.10-二氮杂菲分光光度法
1范围
GB/T15076的本部分规定了1.10-二氮杂菲分光光度法测定钮、锯中铁含量.本部分适用于银、锯及其氢氧化物、氧化物中铁含量的测定.测定范田：>0.020%~0.50%.
2原理
样品用氢氟酸、硝酸溶解，酒石酸-硼酸络合主体、氟及其他杂质元素，三价铁离子被抗坏血酸还原为二价铁离子，在pH为5左右的缓冲溶液中，二价铁离子与1，10-二氮杂菲生成红色配合物，于分光光度计510nm处测定其吸光度.
3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水.
3.1氢氟酸（p=1.14 g/mL).3.2盐酸（p=1.18g/mL).3.3硝酸（o=1.42g/mL).3.4乙酸(o=1.05 g/mL).3.5盐酸(11). 3.6乙酸(11).3.7酒石酸：分析纯，3.8硼酸.3.9抗坏血酸：分析纯.3.111，10-二氮杂菲：分析纯， 3.10乙酸铵：分析纯.3.12酒石酸-硼酸溶液：称取10g酒石酸（3.7）和6g硼酸（3.8）于250mL烧杯中，加人80mL水，加热溶解后，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.全后，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.现用现配. 3.14乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=5）：称取200g乙酸铵（3.10）于500mL容量瓶中，加水200mL，加热溶解完全，冷却，加人50mL乙酸（3.6），移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.3.151，10-二氮杂菲乙醇溶液（4g/1）：称取4g1，10-二氮杂基（3.11）于100mL烧杯中，加入20ml乙醇，搅拌溶解完全后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.3.17金属钮（w≥99.99%wF≤0.0001%）. 3.16金属锯（wv≥99.99%，wF≤0.0001%).
GB/T 15076.4-2020
3.18铁标准贮存溶液：称取1.0000g高纯金属铁（w≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人50mL盐酸溶液（3.5），低温溶解.待溶解完全后，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铁.3.20铁标准溶液B：准确移取10.00mL铁标准溶液A（3.19）于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸 （3.5），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg铁.（3.5），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10μg铁.
4仪器设备
分光光度计.
5样品
5.1钮粉粒度小于700μm：锯粉粒度小于180μm5.2钮粉应预先在80℃～150C真空烘干4h.冷却至室温，并用复合铝箔袋真空包装：钮锯的氢氧化物、氧化物应预先在105℃~110C烘2h，置于干燥器中冷却至室温，备用.5.3从钮锭或锯锭顶部10cm处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要均匀，并且颗粒要尽量小.
6试验步骤
6.1试料
称取0.20g样品，精确至0.0001g.
6.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于30mL铂坩埚中，用水润湿，钮试料加人2mL氢氟酸（3.1）或锯试料加人4mL液（3.12），将溶液移人预先加人10mL酒石酸-硼酸溶液（3.12）的100mL聚乙烯容量瓶中，以水稀释至 氢氟酸（3.1），滴加硝酸（3.3），低温加热至试料溶解完全，取下冷却至室温，加人20mL酒石酸-硼酸溶刻度，混匀，当氧化物用此法不易溶解至澄清时，可采用热压消解装置溶解试料.
6.4.2按表1分取上述溶液（6.4.1）于25mL比色管中，加人2mL抗坏血酸溶液（3.13），5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.14），2.5mL1，10-二氮杂菲乙醇溶液（3.15），（每加一种试剂均需混匀），以水稀释至刻度，摇匀，放置5min.
