中华人民共和国国家标准
GB/T15503-1995
水质 钒的测定 钽试剂（BPHA）萃取分光光度法
Waterquality-Determination ofvanadium-BPHAextraction spectrophotometric method
国家环境保护局 国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
水质钒的测定 钽试剂（BPHA）萃取分光光度法
GB/T 15503-1995
Water quality-Determination of vanadium-BPHA extraction spectrophotometricmethod
1主题内容和适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定水和废水中钒的钮试剂萃取分光光度法.
1.2适用范圈
1.2.1本方法适用于水和废水中钒的测定.
1.2.2测定范围：使用1cm吸收池，本方法检测限为0.018mg/L，测定上限10.0mg/L.若测定浓度 大于上限，分析前可将样品适当稀释.
2原理
钮试剂（N-苯酰-N-苯胶），（缩写BPHA）为弱酸，在强酸性介质中可与五价钒形成一种微溶于水的桃红色整合物，反应方程式如下：
LHC-NO该整合物能定量地被三氯甲烷和乙醇混合液揽拌萃取，在440nm处，分光光度法测定.
3试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度水.
3.1硫酸（HSO）:p=1.84g/mL.
3.2磷酸（H PO):p=1.69g/mL.
3.3硫酸：（11）.
3.4高锰酸钾溶液：0.5g/100mL.称取0.5g高锰酸钾，溶于100mL水中.
3.5尿素溶液：40g/100mL.称取40g尿素，溶于100mL水中.
3.6亚硝酸钠溶液：0.5g/100mL.称取0.5g亚硝酸钠.溶于100mL水中.
3.7钒标准贮备液：p=0.1000mg/mL.准确称取偏钒酸铵0.2296g.溶于水中，加人硫酸（3.3） 2mL，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀.
3.8钒标准使用液：p=10.0pg/mL.量取100mL钒标准贮备液（3.7）稀释于1000mL容量瓶中至刻度.
中，贮于干燥的250ml试剂瓶中.
4仅器
4.1分光光度计：备光程1cm吸收池.4.2磁力搅拌器，4.3具玻塞锥形瓶：100ml，4.4容量瓶：100mL、1000mL各数只.
5样品
用聚乙烯塑料瓶采集样品，样品采集后立即（或尽快）用硝酸酸化至pH<2.并放入冰箱（2~5℃）冷藏保存，保存期为六个月. 6步骤 6.1试样的制备 取定量废水于具玻塞锥形瓶中，滴加高锰酸钾溶液（3.4）至出现粉红色，静置1min.加入尿素溶液去离子水稀释至体积约为20mL. 6.2校准曲线 于五只100mL锥形瓶中，分别加入0.1.0，2.0，5.0.10.0mL钒标准使用液（3.8），各加入碗酸（3.3）2mL.按（6.1）方法处理试液，然后用单标线吸管各加入钮试制混合萃取液（3.9）10.0mL，加入揽拌珠，加塞，于磁力搅拌器上搅拌1min.经揽拌的两相混合物倒入60mL分液漏斗中，静置1min，有机 相经脱脂棉过滤于1cm吸收池中，于440nm处，以氯仿作参比，进行测定.以钒含量对吸光度作图. 在6.1条中制备的水样，按6.2条方法进行测定，在校准曲线上查得所测含量， 7结果的表示 试样中钒的浓度C（mg/L）按下式计算： 式中：m-由校准曲线得到的银含量，μg； V-分析时所取试样体积，ml. 8精密度和准确度 0.78%，实验室间相对标准偏差为0.99%，平均加标回收率为99.3%. 六个实验室对含钒6.00mg/L的统一发放标准溶液进行分析，得实验室内相对标准偏差为 附加说明： 本标准由国家环境保护局规划标准处提出.本标准由上海市环境保护科学研究所负责起草. 本标准主要起草人杨春林、宋伟.本标准由中国环境监测总站负责解释，
