中华人民共和国国家标准
GB/T 15555.12-1995
Solidwaste-Glasselectrode test-Method of corrosivity
国家环境保护局 国家技朵监督局 发布
中华人民共和国国家标准
固体废物腐蚀性测定 玻璃电极法
GB/T15555.12-1995
Solid wasteGlass electrode test-Method of corrosivity
1主题内容与适用范围
1.1本标准规定了固体废物的腐蚀性,用pH玻璃电极的试验方法.1.2本标准试验方法适用于周体、半固体的浸出液和高浓度液体的pH的测定.1.2.1固体波物腐蚀性pH值的测定,采用玻璃电极法.pH的测定范围0~14.
2定义
本标准所称的固体废物腐蚀性是指单位、个人在生产、经营、生活和其他活动中所产生的固体、半固体和浓度液体,具有下述性质者:
的pH值小于、等于2.或者等于、大于12.5,则这种废物即具有腐蚀性. 采用指定的标准鉴别方法,或者根据规定程序批准的等效方法,测定其溶渡或固体、半固体漫出液
3浸出液的制备
3.2.2将浸取用的混合容器垂直周定在振荡器上,振荡频率调节为110±10次/min,振辐为40mm,在室温下振荡8h,静置16h.
3.2.3通过过滤装置分离固液相,滤后立即测定滤液的pH值.如果固体废物中干固体的含量小于0.5%(m/m)时,则不经过漫出步骤,直接测定溶液的pH值.
注:固休试样风干、磨碎后应能通过45mm的筛孔,
4测定方法
4.1原理
使电动势偏移59.16mV.仪器上直接以pH的读数表示,许多pH计上有温度补偿装置,可以校正湿度 用玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电池.在25C条件下,氢离子活度变化10倍,
的差异,为了提高测定的准确度,校准仪器选用的标准缓冲溶液的pH值应与试样的pH值接近.
4.2干扰
4.2.1当废物浸出液的pH值大于10,钠差效应对测定有干扰,宜用低(消除)钠差电极,或者用与浸出液的pH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正.
4.2.2当电极表面被油质或者粒状物质沾污会影响电极的测定,应用洗涤剂清洗,或用11的盐酸溶液除尽残留物,然后用蒸水冲洗干净.
4.2.3温度影响pH值的准确测定,因为,在不同的温度下电极的电势输出不同,温度变化也会影响到 样品的pH值,所以,必须进行温度的补偿.温度计与电极应同时插入待测溶液中,在报告测定的pH值时同时报告测定时的温度.
5仪器和材料
5.1pH计:各种型号的pH计或离子活度计.精度±0.02pH. 5.2玻璃电极,消除钠差电极.5.3参比电极:甘汞电极、银/氯化银电极或者其他具有图定电势的参比电极.5.4磁力搅拌棒、以及用聚四氟乙烯或者聚乙烯等塑料包裹的搅拌棒.5.5温度计或有自动补偿功能的温度敏感元件.
6试剂
6.1一级标准缓冲剂的盐,它在很高准确度的场合下使用.由这些盐制备的缓冲溶液需用低电导的、不含二氧化碳的水,面且这些溶液至少每月更换一次.
6.2二级标准缓冲溶液,可用国家认可的标准pH缓冲盐,用低电导率(低于2μs/cm)井除去二氧化碳 的水配制,
6.3亦可按下表的配方,用电导率低于2μs/cm,除去二氧化碳的水配制.
pH标准液的配制
标准物质 pH(25C) 1000毫升水溶液中所含试剂的质量(25C)g基本标准酒石酸氰钾(25C饱和) 3.557 6.4KHCHO柠檬酸二氢押 祁苯二甲酸氢钾 3.776 4.008 11.41 KH C H;O 10.12 KHC HO 磷酸二氧钾 6.865 3. 388 KH PO *磷酸氢二销 3.533Na HPO 磷酸二氢押 7.413 4.302 Ns HPO 1.179 KH PO 磷酸氢二销 四硬酸钠 9.180 3. 80 NaBO 10H;O碳酸氧钠碳酸销 10.012 2. 092NaHCO 2.640NsC()辅助标准二草酸三氢钾 1.679 12.61 KH C O ,2HO氢氧化钙(25C饱和) 12.454 1.5Ca(OH)
注:1)大约浓度.2)在110~130C烘干2h,3)用新煮排过并冷却的二次蒸罐水,4)烘干温度不可超过60℃,
7步骤
7.1按仪器的使用说明书准备.
7.2如果样品和标准缓冲液的温差大于2C,测量的pH值必须校正.可通过仪器带有的自动或手动补偿装置进行,也可预先将样品和标准在室温下平衡达到同一温度,记录测定的温度,
7.3宜选用与样品的pH值相差不超过2个pH单位的两个溶液(两者相差3个pH单位)校准仅器.用 第一个标准溶液定位后,取出电极,彻底冲洗于净,并用滤纸吸去水分,再漫入第二个标准溶液进行校核.其值应在标准的允许差范围内,否则就该检查仪器、电极或标准溶液是否有问题,当校核无问题时方可测定样品.
7.4如果在现场测定流体或半固体的流体(如稀泥、薄浆等)的pH值,电极可直接插入样品,其深度适当并可移动,保证有足够的样品通过电极的敏感元件.
7.5对块状或颗粒状的物料,则取其浸出藏(制备方法参见3)进行测定.
将样品或标准溶液倾例入清洁烧杯中,其液面应高于电级的敏感元件,放入搅拌子,将清洁干净的电极插入烧杯中,以缓和、固定的速率揽拌或据动使其均匀,待读数稳定后记录其pH值.应重复测定2~3次直到其pH值变化小于0.1pH单位.
8数据处理与报告
8.1每个样品至少做3个平行试验,其标准差不得超过士0.15pH单位,取算术平均值报告试验结果,8.2当标准差超过规定范围时,必须分析并报告原因.
注意事项(参考件)
A1漫出液的制备国家标准颁布后,执行国家标准.冲洗干净,漫泡在水中.A3甘汞电极的饱和氯化钾液面,必须高于汞体,并有适量氯化钾晶体存在,以保证氯化钾溶液的饱和,使用前必须先拔掉上孔胶塞.
A4每次测定样品之前应充分冲洗电极,并用滤纸吸去水分,或用试样冲洗电极.
附加说明:
本标准由国家环保局科技标准司提出. 本标准由中国环境监测总站负责起草.本标准主要起草人王素芳.本标准委托中国环境监测总站负责解释,