中华人民共和国国家标准
GB/T 34723-2017
Residual styrene monomer content determination in unsaturated polyesterdecorative wood-based panels by gas chromatography
(ISO 4901:2011 Reinforced plastics based on unsaturated-polyester resinsDetermination of the residual styrene monomer content as well as thecontent of other volatile aromatic hydrocarbons by gas chromatography NEQ)
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准参考ISO4901-2011不饱和聚酯树脂增强塑料用气相色谱分析法测定残留苯乙烯单体含量以及其他挥发性芳香经含量编制.与1SO4901一2011的一致性程度为非等效.
本标准由国家林业局提出.
本标准由全国人造板标准化技术委员会(SAC/TC198)归口.
本标准起草单位:华南农业大学、东莞市天富板业有限公司、广州市百利文仪实业有限公司、广东耀东华家具板材有限公司、浙江升华云峰新材股份有限公司、河南永威安防股份有限公司.
何佳、顾水祥、任太平. 本标准主要起草人:高振忠、赖运天、梁纳新、曾敏华、孙瑾、王晓波、樊奇、徐恩光、何泽森、胡文松、
不饱和聚酯树脂装饰人造板残留 苯乙烯单体含量测定气相色谱法
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定不饱和聚酯树脂装饰人造板涂饰层中残留苯乙烯单体的含量.
烯单体含量的测定. 本标准适用于室内装饰装修、家具、门和乐器等所用不饱和聚酯树脂装饰人造板涂饰层中残留苯乙
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
GB/T4946气相色谱法术语
LY/T1070-2013不饱和聚酯树脂装饰人造板
3术语和定义
GB/T4946界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3.1
不饱和聚酯树脂装饰人造板unsaturatedpolyester resin decorative wood-based panel
板(薄木)后,再在其上涂饰不饱和聚酯树脂,经固化(即涂饰层)面成的板材.
[LY/T1070-2013 定义3.1]
3.2
残留苯乙烯单体含量residual styrenemonomer
不饱和聚酯树脂装命人造板加工过程中未反应完全的苯乙烯单体含量.
4原理
用二氯甲烷将残留苯乙烯单体从不饱和聚酯树脂聚合物中提取出来,提取液中的苯乙烯单体含量
使用气相色谱内标法和标准曲线法进行测定.
5试剂
警示:二氯甲烷有毒,如被吞食、吸入或通过皮肤吸收,会损害中枢神经系统、肝脏、心血管系统和血液,刺激皮肤、眼睛和呼吸道,同时有致癌的风险,风险大小取决于暴露的水平和时间.
5.1本标准所用试剂使用前需经过空白检验,确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现.
GB/T 34723-2017
5.4助燃气:空气,应无腐蚀性杂质,使用前需进行脱水、脱油处理.
5.5内标物:正丁基苯,分析纯.
5.6苯乙烯,分析纯.
注:签于二氯甲烷的毒性和潜在的致癌特性,丙酮和乙酸正在被试验是否能作为替代品.如果这项研究结果表明 这两种溶液只要有一种适合作为提取液,那么本标准之后的修订单将也随之修定.
6仪器设备
6.1气相色谱仪:检测器:氢火焰离子检测器(FID).色谐柱:应能使被测物足够分离,如聚二甲基硅氧烷毛细管柱或等效毛细管柱.6.2采样工具:刀片.6.3天平:感量0.1mg. 6.4移液管:2mL、5ml、15mL 20mL、25mL等规格.6.5客量瓶:50mL.250mL1000mL等规格.6.6具磨口塞锥形瓶:50mL.6.7微量注射器:1μL、5μL、10pL.
7样品制备
7.1采样区域
出-品”字取样法的三角形辅助线,如图2所示.用刀片分别在样板表面的3个三角形区域内划出3块 示的位置取实验所需的试样,尺寸为250mm×250mm,在试样表面取一边中点连接对边两个端点,做采样区,划痕深至贴面装饰纸层,如图3所示.
单位为毫米
图3采样区位置
图1试样在C中的位置
图2辅助线位置
7.2采集试件
如图4所示用刀片分别将每块采样区表层的不饱和聚酯树脂小心地撬出,为了减少因刀片刮切过程中摩擦生热使得树脂发生裂解反应释放出苯乙烯单体并挥发而对检测结果产生的影响,所以在刮去2
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刮.分别把取好的片状不饱和聚酯树脂折碎成小块片状(约20mm²)样品.每个采样区域分别采集1份待称量样品,共3份.
图4取样示意图
8测定步骤
8.1测试条件
气相色谱的测试条件参见附录A.
8.2提取液制备
的1000mL容量瓶中,再加人二氯甲烷(5.7)至刻度并混合,塞紧瓶塞.
8.3测试液制备
用天平分别称取3份适量的制备样品(7.2),精确到0.1mg,分别放人50mL的磨口锥形瓶中,按表1要求称取样品.用移液管吸取15mL的提取液(8.2)移人磨口锥形瓶并浸没样品,塞紧瓶塞,避光 静置15h~20h,偶尔摇动.但应保证取样时样品处于澄清状态.
表1样品用量与估算苯乙烯含量P的关系
估计的苯乙烯含量(质量分数1p/% 样品用量/mg0
d>5°0 5001<p≤1.5 2501.5
3 150 100
8.4标准溶液制备
8.4.1苯乙烯标准溶液制备
250mL容量瓶中,再加人提取液至刻度并混合,塞紧瓶塞. 用天平称取(250土10)mg苯乙烯(5.6),精确至0.1mg,定量移人已装有100mL提取液(8.2)的