中华人民共和国国家标准
GB/T 16484.1-2009代替GB/T 16484.1-1996
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第1部分：氧化铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法
Chemical analysis methods of rare earth chlorideand light rare earth carbonate-Part 1:Determination of cerium oxide content Ammonium ferrous sulfate titrimetry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分： 第1部分：氧化铺量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：氧化铂量的测定电感耦合等离子体质谱法；一第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法：一第4部分：氧化针量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法；一第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法：一第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法；一第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：硫酸根量的测定：一第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法； 第13部分：氯化铵量的测定蒸馏-滴定法；一第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；一第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；一第17部分：碳酸稀土中水分量的测定； 一第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法：第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质谱法：一第21部分：氧化铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法；一第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法.本部分为GB/T16484的第1部分.本部分代替GB/T16484.1-1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化铈量的测定》.本部分与GB/T16484.1-1996相比，主要有如下变动： 增加了精密度条款；一增加了质量保证和控制条款；一对标准文本进行了编辑性修改.本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口. 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所.本部分由包钢稀土高科技股份有限公司起草.本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、淄博加华新材料有限公司.本部分主要起草人：吴广伟、张桂梅、马永亮. 本部分参加起草人：刘兵、刘延漠、杨霞.本部分所替代标准的历次版本发布情况为：GB/T 16484. 11996 .
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第1部分：氧化铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法
1范围
GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铈量的测定方法.本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铺量的测定，测定范围：20.00%~40.00%.
2方法原理
试样用盐酸溶解，在磷酸介质中，高氯酸冒烟将三价铺氧化为四价：于稀硫酸介质中，在尿素存在下，用亚砷酸钠-亚硝酸钠溶液还原高价锰，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定.
3试剂和材料
3.1磷酸(ol.69 g/mL).3.2高氯酸（pl.67g/mL）3.3盐酸（11）.3.4硫酸（298）.3.5硫酸-磷酸混合溶液：在不断搅拌下，分别将15mL硫酸和15mL磷酸，缓慢加人到70mL水中.3.6尿素溶液200g/L. 3.7亚砷酸钠-亚硝酸钠溶液：称取2g亚砷酸钠和1g亚硝酸钠于250mL烧杯中，加100mL水溶解，移人1000mL容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀.300mL硫酸（3.4）溶解，移人500mL容量瓶中，用硫酸（3.4）稀释至刻度，混匀.3.9重铬酸钾标准滴定溶液c（1/6K:Cr:O ）=0.01mol/L:称取0.4903g基准重铬酸钾（经140C~ 150C干燥2h）置于250mL烧杯中，加100mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.3.10硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[（NH）Fe（SO）]0.01mol/L：3.10.1配制：称取5.5g硫酸亚铁铵[（NH）Fe（SO）：6HO]于500mL烧杯中，加150mL硫酸（3.4）溶解，移人1000mL容量瓶中.以硫酸（3.4）稀释至刻度，混匀.极差值不大于0.10mL，取其平均值.3.10.3随同标定做空白试验.3.10.4按式（1）计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.10）的实际浓度：
3.10.2标定：移取20.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.10.1），置于250mL三角瓶中，加10mL硫酸-磷酸混合溶液（3.5），加水至溶液体积为100mL，加4滴二苯胺磺酸钠指示剂（3.11），用重铬酸钾标
