中华人民共和国国家标准
GB/T 16484.11-2009代替 GB/T 16484.11-1996
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第11部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法
Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonatePart 11:Determination of lead oxide content- Flame atomic absorption spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分：
一第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法： -第2部分：氧化铕量的测定电感耦合等离子体质谱法；一第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；-一第4部分：氧化针量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法；一第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法：一第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：硫酸根量的测定： 一第13部分：氯化铵量的测定蒸馏-滴定法；一第14部分：磷酸根量的测定磷钼蓝分光光度法：-第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法：一第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法：一第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法； 一第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；一第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感合等离子体质谱法：-第21部分：氧化铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法：一第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法.
本部分为GB/T16484的第11部分.
本部分代替GB/T16484.11-1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法原子吸收光谱法测定铅量》
本标准与GB/T16484.11-1996相比，主要有如下变动：
GB/T 16484. 11-2009
本部分参加起草单位：包钢稀土高科技股份有限公司、江阴加华新材料资源有限公司.本部分主要起草人：刘英.本部分参加起草人：鲍永平、任晓光、郑昆、谢建伟、赵萍红、何风娟.本部分所替代标准的历次版本发布情况为： GB/T 16484. 11-1996
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第11部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铅含量的测定方法.本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化铅含量的测定.测定范围：0.0050%~0.020%.
2方法原理
试料经硝酸溶解，以空气-乙快火焰，使用高性能空心阴极灯，于原子吸收光谱仪，波长217.0nm处，用氛灯扣除基体背景测量铅的吸光度.
3试荆和材料
3.1过氧化氢（30%）.3.2硝酸（11）.3.3铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅[（Pb）>99.99%].置于200mL烧杯中，加20mL硝酸（3.2），缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟以驱除氮的氧化物.冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混勾.此溶液1mL含1mg铅3.4铅标准溶液：移取10.00mL铅标准贮存溶液（3.3），于200mL容量瓶中，加20mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50pg铅.
4仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯，在仅器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用.--特征浓度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度不大于0.0095μg/mL.精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸 光度的0.5%一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7.
5试样
5.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量.5.2碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
