中华人民共和国国家标准
GB/T 16484.12-2009代替 GB/T 16484.12-1996
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第12部分:硫酸根量的测定
Chemical analysis methods of rare earth chloride and light rare earth carbonate-Part 12:Determination of sulfate radical
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分:一第1部分:氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法: -一第2部分:氧化镇量的测定电感耦合等离子体质谱法;一第3部分:15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;-一第4部分:氧化针量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法;一第5部分:氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法:一第6部分:氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法; 一第7部分:氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法:一第8部分:氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法;第9部分:氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法;第10部分:氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法;第11部分:氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法;第13部分:氯化铵量的测定蒸馏-滴定法; 一第12部分:硫酸根量的测定:一第14部分:磷酸根量的测定磷钼蓝分光光度法;-第15部分:碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法:一第16部分:氯化稀土中水不溶物量的测定重量法;一第18部分:碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法; 一第17部分:碳酸稀土中水分量的测定;一第20部分:氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质谱法:-第21部分:氧化铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法:-第22部分:氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法; 一第23部分:碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法.本部分为GB/T16484的第12部分.本部分代替GB/T16484.12-1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法硫酸根量的测定》.本部分与GB/T16484.12-1996相比,主要有如下变动:一原标准采用硫酸银比浊法测定,修订后采用比浊法和重量法测定:-测定范围从0.025%~0.50%调整为比浊法测定范围0.025%~0.50%;重量法测定范围 0. 40%~5. 00%;根据测定范围调整了称样量:增加了精密度条款;增加了质量保证和控制条款:两个方法测定范围重叠的部分以方法2为仲裁方法. 对标准文本进行了编辑性修改.本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口.本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.
本部分方法1由淄博加华新材料资源有限公司起草.本部分方法1由包钢稀土高科技股份有限公司、北京有色金属研究总院参加起草.本部分方法1主要起草人:刘延漠、王琳玉.本部分方法1参加起草人:董三立、吴广伟、周晓东、陈云红、杨萍. 本部分方法2由淄博加华新材料资源有限公司起草.本部分方法2由包钢稀土高科技股份有限公司、北京有色金属研究总院参加起草.本部分方法2主要起草人:刘延漠、王琳玉.本部分方法2参加起草人:马永亮、张桂梅、董三立、陈云红、杨萍.本部分所替代标准的历次版本发布情况为: GB/T 16484. 12-1996
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第12部分:硫酸根量的测定
比浊法(方法1)
1范围
GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中硫酸根量的测定方法.本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中硫酸根量的测定.测定范围:0.025%~0.50%.
2方法原理
试样用无水碳酸钠熔融,用盐酸调节酸度至pH1.5~pH2.0,在稳定剂存在的条件下,硫酸根与形成硫酸钡悬浊液,于分光光度计波长400nm处测量其吸光度.
3试剂
3.1无水碳酸钠3.2无水乙醇.3.3盐酸(pl.19 g/mL). 3.4盐酸(119).3.5氨水(11).3.6氯化钠溶液(300g/L).3.7丙三醇(11).3.9硫酸根标准贮存溶液:称取1.4786g经110*C烘1h并在干燥器中冷却至室温的基准硫酸钠,置 3.8氯化银溶液(250g/L).于100mL烧杯中,加50mL水溶解清亮后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀.此溶液1 mL含1mg硫酸根.3.10硫酸根标准溶液:移取10.00mL硫酸根标准贮存溶液(3.9),置于100mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀.此溶液1mL含100pg硫酸根. 3.11对硝基酚指示剂(1g/1).
4仪器
分光光度计,
5试样
5.1氯化稀土试样的制备:将试样破碎,迅速置于称量瓶中,立即称量.5.2碳酸轻稀土试样的制备:试样开封后立即称量.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样精确至0.0001g-