GB/T 18115.7-2006
前言
本部分代替GB/T18115.6一2000稀土氧化物化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法测 定氧化乳中氧化镧、氧化铺、氧化错、氧化、氧化、氧化销、氧化试、氧化、氧化铁、氧化饵、氢化、 氧化、氧化鲁和氧化钇量》，本部分与前一版本相比主要变化如下： 电感耦合等离子体光谱法，增加了4条参考谱线，分别为：Pr414.311nm、Tb367.635nm、 Dy 353. 602 nm, Yb 289, 138 nm; 增加了精密度（重复性）条款； 一增加了电感耦合等离子体质谱法。
两个方法的分析范围有重叠部分时，以方法2作为仲裁方法。
本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。
本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。
本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分方法1由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司起草。
本部分方法1由中核集团公司二O二厂、江阴加华新材料资源有限公司参加起草。
本部分方法1主要起草人：苗洪英、张桂梅、于品雪。
本部分方法1主要验证人：董世哲、宋君武、王寿虹、杨梅。
本部分方法2由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司起草。
本部分方法2由江阴加华新材料资源有限公司、包头稀土研究院参加起草。
本部分方法2主要起草人：张桂梅、于晶雪、陈立民。
本部分方法2主要验证人：张意、曹永钢、刘新燕、宋君武。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 18115, 62000,
GB/T 18115.7-2006
稀土金属及其氧化物中稀土杂质 化学分析方法 中镧、铈、错、α、、铕、、镝、 钦、饵、、镜、籍和钇量的测定
电感耦合等离子体光谱法（方法1） 1范围 本方法规定了氧化轧中氧化、氧化铺、氧化错、氧化致、氧化、氧化铕、氧化试、氧化销、氢化、 氧化辑、氧化、氧化镜、氧化鲁和氧化钇含量的测定方法。
本方法适用于氧化轧中氧化镧、氧化铺、氧化错、氧化致、氧化、氧化铕、氧化试、氧化、氧化铁、 氧化饵、氧化锤、氧化链、氧化鲁和氧化钇含量的测定。
测定范围见表1。
本方法也适用于金属轧中镧、钟、错、、、销、试、镝、钛、饵、锤、镜、鲁和钇含量的测定。
表1 氧化物质量分数/%氧化物质量分数/% 氧化例0, 001 0~0, 050氧化销0, 002 0~0, 050 氧化铺0, 002 0~0, 050氧化钛0, 003 0 ~0, 050 氧化错0, 001 0~0, 050氧化饵0, 001 0~0, 050 氧化α0, 003 0~0. 050氧化钰0, 001 0 ~0, 050 氧化0, 002 0~0, 050氧化链0, 001 0~0, 050 氧化俯0, 001 0~0. 050氧化谱0, 001 0~0, 050 氧化试0, 003 0 ~0, 050氧化忆0, 001 0~0, 050 2方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氢等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正 基体对测定的影响。
3试剂 3.1过氧化氢（30%）。
3.2盐酸（1+1）。
3.3盐酸（1+19） 3.4硝酸（1+1）。
3.5氢气（>99.99%） 3.6氧化乳基体溶液：称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化（>99.999%），置于250mL烧杯中， 加75mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀.此溶液1mL含50mg氧化。
3.7氧化镧标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100mL烧杯
GB/T 18115. 7-2006 中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。
此溶液1mL含1mg氧化镧。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化 的标准溶液。
3.8氧化铺标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铺（>99.99%），置于100mL烧杯 中，加10mL硝酸（3.4），低温加热，并滴加过氧化氢（3.1）至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg氧化铺。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含 100μg和1mL含10pg氧化铺的标准溶液。
3.9氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化错（>99.99%），置于100mL烧杯 中，加10mL盐酸（3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。
此溶液1mL含1mg氧化错。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100 μg和1mL含10pg氧化 错的标准溶液。
3.10氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铵（>99.99%），置于100mL烧杯 中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀，此溶液1mL含1mg氧化。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含10pg氧化 钕的标准溶液。
3.11氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化（>99.99%），置于100mL烧杯 中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。
此溶液1mL含1mg氧化。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含10pg氧化 的标准溶液。
3.12氧化铺标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化销（>99.99%），置于100mL烧杯 中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。
此溶液1mL含1mg氧化铺。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化 销的标准溶液。
3.13氧化试标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化键（>99.99%），置于100mL烧杯 中，加10mL硝酸（3.4），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。
此溶液1mL含1mg氧化试。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含10pg氧化 试的标准溶液。
3.14氧化铺标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化销（>99.99%），置于100mL烧杯 中，加10mL盐酸（3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀.此溶液1mL含1mg氧化镝。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含10pg氧化 的标准溶液。
3.15氧化铁标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钛（>99.99%），置于100mL烧杯 中，加10mL盐酸（3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。
此溶液1mL含1mg氧化。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化 钛的标准溶液。
3.16氧化饵标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钾（>99.99%），置于100mL烧杯 中，加10mL盐酸（3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。
此溶液1mL含1mg氧化饵。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含10pg氧化 饵的标准溶液。
3.17氧化锤标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钰（>99.99%），置于100mL烧杯 中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。
此溶液1mL含1mg氧化锤。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化 锤的标准溶液。
GB/T 18115.7-2006
中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀.此溶液1mL含1mg氧化镜。
再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含10pg氧化 链的标准溶液。
3.19氧化错标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化鲁（>99.99%），置于100mL烧杯 中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。
此溶液1mL含1mg氧化增，再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100gug和1mL含10μg 氧化鲁的标准溶液。
3.20氧化钇标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钇（>99.99%），置于100mL烧杯 中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室湿，溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。
此溶液1mL含1mg氧化亿.再将此溶液用盐酸（3.3）稀释成1mL含100μg和1mL含10μg 氧化钇的标准溶液。
4仪器 4.1电感耦合等离子体光谱仪，分辨率<0.006nm（200nm处）。
4.2氢等离子体光源。
5试样 5.1氧化物试样于900C灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。
5.2金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。
6分析步骤 6.1试料 6.1.1氧化物试料 称取0.500g试样（5.1），精确至0.0001g。
6.1.2金属试料 称取0.434g试样（5.2)，精确至0.0001g. 6.2测定次数 称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。
6.3分析试液的制备 将试料（6.1）置于100ml烧杯中，加人10mL水，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至 室温，移人100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。
待用。
6.4标准系列溶液的配制 将氧化轧基体溶液（3.6）和各稀土氧化物标准溶液（3.7~3.20）按表2分别移人5个100mL容量 瓶中，并加入8mL盐酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。
表2 标液各稀土（以氧化物计）质量浓度/（pg/mlL) 标号氧化氧化钢氧化销氧化错氧化氧化氧化氧化试 10 210 0000,020,020,020,020,020,020, 02 310 0000,100,100,100,100.100,100,10 410 0000,500,500,500,500.500,500,50 510 0001,501,501.501,501.501.501,50...
