中华人民共和国国家标准
GB/T 18412.5-2008
Textiles-Determination of the residues of pesticides-Part 5:Organic nitrogen pesticides
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T18412《纺织品农药残留量的测定》包括7个部分:
第1部分:77种农药;
一第2部分:有机氯农药:
第3部分:有机磷农药:
第4部分:拟除虫菊酯农药:
第5部分:有机氮农药:
-第6部分:苯氧竣酸类农药:
一第7部分:毒杀芬.
本部分为GB/T18412的第5部分.
纺织品农药残留量的测定 第5部分:有机氮农药
警告一一使用GB/T18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T18412的本部分规定了采用液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)测定纺织品中8种有机氮农药残留量的方法.
本部分适用于纺织材料及其产品.
2原理
试样用甲醇经超声波方式提取两次,提取液合并浓缩定容后,用液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)测定和确证,外标法定量.
3试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯.
3.1水:二次蒸馏水.3.2甲醇:高效液相色谱级.3.3有机氮农药标准品:纯度≥98%,见附录A中表A.1.3.4有机氮农药标准储备溶液:分别准确称取适量的每种有机氮农药标准品,用甲醇分别配制成浓度 为100μg/mL的标准储备液.3.5有机氮农药混合标准工作溶液:根据需要再用甲醇逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液.注:标准储备溶液在0C~4C冰箱中保存,有效期为6个月.混合标准工作溶液在0C~4C冰箱中保存,有效期为1个月.
4仪器与设备
4.1液相色谱-质谱/质谱仪:配备电喷雾离子源(ESI).4.3天平:感量为0 0001g和0.01 g. 4.2超声波提取器:工作频率40kHz.4.4旋转蒸发器.4.5锥形瓶:具磨口塞,100mL4.70.45μm 滤膜. 4.6浓缩瓶:具磨口塞,100ml.
5分析步骤
5.1提取
取代表性样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀.称取2.0g(精确至0.01g)试样,置于100mL具塞锥形瓶中.加入20mL甲醇(3.2),于超声波提取器中提取20min后过滤,残渣再用10mL甲醇超声提取5min,合并滤液,收集于100mL浓缩瓶中,于40C水浴旋转蒸发浓缩至近干,用甲醇溶