中华人民共和国国家标准
GB/T 18414.1-2006代替GB/T 18414.1-2001
Textiles-Determination of the content of chlorinatedphenols-Part1:Gas chromatography/mass spectrography
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T18414纺织品含氧苯酚的测定》包括两个部分:
一第1部分:气相色谱-质谱法:
一第2部分:气相色谱法.
本部分为GB/T18414的第1部分.
本部分代替GB/T18414.1-2001《纺织品五氯苯酚残留量的测定第1部分:气相色谱-质谱法》
本部分与GB/T18414.1-2001相比的主要技术内容变化如下:
对标准名称进行了修改:增加了2,3,5,6-四氯苯酚残留量的测定内容,并可对纺织品中2,3,5,6-四氯苯酚和五氯苯酚及其盐和酯含量同时一次测定:一增加了附录A、附录B和附录D. 提取剂用量及提取时间作了调整:
本部分的附录A为规范性附录,附录B、附录C和附录D为资料性附录.
本部分由中国纺织工业协会提出.
本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC209/SC1)归口.
本部分起草单位:中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所.
本部分主要起草人:牟峻、靳颖、曹锡忠、蔡建和、郑宇英、王明泰.
纺织品含氯苯酚的测定 第1部分:气相色谱-质谱法
有可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告一一使用GB/T18414的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出所
1范围
GB/T18414的本部分规定了采用气相色谱-质量选择检测器(GC-MSD)测定纺织品中含氯苯酚(2.3,5,6-四氯苯酚和五氯苯酚)及其盐和酯的方法.
本部分适用于纺织材料及其产品.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T18414的本部分的引用面成为本部分的条款,凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 negISO3696:1987)
用碳酸钾溶液提取试样,提取液经乙酸酐乙酰化后以正已烷提取,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC-MSD)测定,采用选择离子检测进行确证,外标法定量.
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的二级水.
4.1正已烷.4.2乙酸酐.4.3无水碳酸钾.4.4无水硫酸钠:650C灼烧4h,冷却后贮于干燥器中备用. 4.5碳酸钾溶液:0.1mol/L水溶液,取13.8g无水碳酸钾溶于水中,定容至1000mL.4.6硫酸钠溶液:20g/L.4.72.3,5,6-四氯苯酚标准品和五氯苯酯标准品:纯度均≥99%,见附录A.4.8标准储备溶液:分别准确称取适量的2,3,5,6-四氯苯酚标准品和五氯苯酚标准品,用碳酸钾溶液4.9混合标准工作溶液:根据需要用碳酸钾溶液稀释成适用浓度的混合标准工作溶液. 配制成浓度为100μg/mL的标准储备液.注:标准储备溶液在0T~4C冰箱中保存有效期6个月,混合标准工作溶液在0C~4C冰箱中保存有效期3个月.
5仪器与设备
5.1气相色谱仪:配有质量选择检测器(MSD).5.2超声波发生器:工作颜率40kHz.5.3离心机:4.000r/min.