中华人民共和国国家标准
GB/T 19421-2008代替GB/T 19421.1~19421.12-2003
Test methods of crystalline layered sodium disilicate
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目 次
1范围 前言2规范性引用文件3术语和定义.4相层状结品二硅酸钠定性分析X射线衍射仪法6pH值的测定7 EDTA容量法测定钙交换能力8 EDTA容量法测定镁交换能力重量法测定灼烧失量10 邻菲罗啉比色法测定三氧化二铁含量 重量法测定湿存水量12 容量法测定氧化钠含量 1013氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量 1115原子吸收分光光度法测定氧化镁含量 14原子吸收分光光度法测定氧化钙含量 1216试验结果报告要求 14 15附录A（资料性附录）相层状结晶二硅酸钠X射线衍射谱图 16附录B（规范性附录）最低稳定性变异系数的计算 17附录C（资料性附录）GGX-6型原子吸收分光光度计的工作参数 18
前言
本标准是对GB/T19421.1~19421.12-2003的整合修订.
本标准代替下列国家标准：GB/T19421.2-2003《层状结晶二硅酸钠试验方法白度的测定》；GB/T19421.4-2003《层状结晶二硅酸钠试验方法EDTA容量法测定钙交换能力》；GB/T19421.5-2003《层状结品二硅酸钠试验方法EDTA容量法测定镁交换能力》；GB/T19421.62003《层状结品二硅酸钠试验方法重量法测定灼烧失量》：GB/T19421.92003《层状结品二硅酸钠试验方法容量法测定氧化钠含量》；GB/T19421.10-2003《层状结品二硅酸钠试验方法氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量》；GB/T19421.11一2003《层状结品二硅酸钠试验方法原子吸收分光光度法测定氧化钙含量》；GB/T19421.12一2003《层状结品二硅酸钠试验方法原子吸收分光光度法测定氧化镁含量》.本标准与GB/T19421.1~19421.12-2003层状结品二硅酸钠试验方法3相比，主要变化如下： 一将原测定方法标准整合后作为本标准的第4章～第15章：剩除“层状结品二硅酸钠白度”术语；更正了原标准中一些编辑性错误. 术语：本标准的附录B为规范性附录，附录A、附录C为资料性附录.本标准由中国轻工业联合会提出.本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口.股份有限公司研究院、中国日用化学工业研究院.本标准主要起草人：严方、王万绪、许海涛、王云霞、苏献瑞、张树贵.本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 19421. 1~19421. 12-2003
GB/T19421.1-2003《层状结晶二硅酸钠试验方法3相层状结晶二硅酸钠定性分析X射线衍射仪法》：
本标准起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）山东胜通集团股份有限公司、山东铝业
层状结晶二硅酸钠试验方法
1范围
本标准规定了洗涤剂助剂层状结晶二硅酸钠的相X射线衍射仪法定性分析及其白度、pH值、钙交换能力、镁交换能力、灼烧失量、湿存水量、三氧化二铁、氧化钠、二氧化硅、氧化钙、氧化镁等指标的测试方法.
本标准适用于洗涤剂用层状结品二硅酸钠产品的指标测定，同时也适用于洗涤剂用其他类型硅酸盐产品的部分指标测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T9086-2007用于色度和光度测量的标准白板GB/T13173.1-1991洗涤剂样品分样法（egvISO607:1980)
QB/T2739-2005洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准.
3. 1
相X射线衍射仪法delta-crystalline layered sodium disilicatemethod of X-ray diffractometer
8相品体在给定波长的X射线辐射下，呈现出层状结晶二硅酸钠的8相品体的特征衍射谱图，以此与待测物质的该数据对比.
3.2
白度whiteness
物质的表面在可见光区域内，相对完全物体漫反射（标准白）辐射能的大小的比值，用百分数表示.
在一定温度和碱性等条件下，产品中钠离子可被溶液中钙离子所交换的容量.
镁交换能力magnesium exchange capacity content
在一定温度和碱性等条件下，产品中钠离子可被溶液中镁离子所交换的容量.
3.5灼烧失量the loss on ignition试样在高温下灼烧质量减少的百分数.
98
试样中所含的水份.
46相层状结品二硅酸钠定性分析X射线衍射仪法
4.1原理
任何一种品体物质，都具有特定的结构参数，在给定波长的X射线辐射下，呈现出该物质特有的多质这种独有的对应关系，便可将待测物质的衍射数据与各种已知物质的衍射数据对比，借以对物相做定性分析.
4.2仪器
普通实验室仪器和
4.3程序
4.3.1试样制备
称取约2g试样，于洁净干燥的玛瑶研钵中研磨至粒度在5μm以下，即用洗净干燥的手指捻搓时无颗粒感即可.将研磨好的样品放人样品架内，填实后轻压制片，压力以压后样片竖起不塌落为宜.
4.3.2测定
打开设备冷却系统，开启X射线衍射仪，预热30min.启动X射线衍射仪测控系统，对衍射仪进行基准校正.在CuKa辐射下，对试样（4.3.1）在20为10~50°的范围内进行扫描测量.
4.3.3数据处理
使用数据处理程序，得出样品的X射线衍射谱图（参见附录A），在衍射峰位上标明品面间距（d值）.将得到的d值与表1中的d值对比，凡符合表1中数据的衍射线即为3相层状结品二硅酸钠的衍射线，否则为其他杂相.当样品中8相层状结品二硅酸钠含量较低时，强度较弱谱线可能不显示，由三条主强线即可确定有无相层状结品二硅酸钠的存在.
表18相层状结品二硅酸钠X射线衍射数据
编号 d(A) 相对强度 编号 d(A) 相对强度 编号 d(A) 相对强度1 6 88±0 10 非常弱 11 2 90±0 05 非常弱 21 2. 14±0 052 3 6 02±0. 10 4 89±0. 10 12 13 2 84±0 05 2 72±0 05 非常弱 22 23 2. 06±0 03 2. 09±0 03 非常弱4 4. 49±0. 10 非常弱 14 2 56±0 05 非常弱 24 2.01±0 03 非常弱5 4 19±0 10 15 2 54 ±0 05 非常弱 25 1. 98±0 02 非常弱6 80“56° 强 16 2 49±0 03 26 1 92±0 02 非常弱7 3. 78±0 08 中 17 2 42±0 03 中 27 1. 89±0 02 非常弱8 3 62±0. 07 18 2 37±0 03 非常弱 28 1 86± 0 02 非常9 3. 44±0. 07 非常弱 19 2 29 ±0 03 非常弱 29 1. 83±0 02 非常弱10 3 09±0. 05 非常弱 20 2 25±0 03 非常弱注：强（80%~100%的相对强度）;中（30%~80%的相对强度1；弱（10%~30%的相对强度）；非常弱（低于10% 的相对强度）.
