中华人民共和国国家标准
GB/T19860-2005
Determination for hydrogen form ofweak-acid cation exchange resins
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
树脂产品的重要指标. 弱酸性阳离子交换树脂氢型的体积和质量与非氢型相比相差很大,因此,氢型率是弱酸阳离子交换
本标准由中国电力企业联合会提出,
本标准由全国塑料标准化技术委员会方法和产品分会(TC15/SC4)归口.
本标准委托国电热工研究院负责解释.
本标准主要起草单位:国电热工研究院.
本标准主要起草人:王广珠、邵林、崔焕芳、彭章华.
弱酸性阳离子交换树脂氢型率测定方法
1范围
本标准规定了测定弱酸性阳离子交换树脂氢型率的方法.本标准适用于弱酸性阳离子交换树脂氢型率的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T5475离子交换树脂取样方法 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品制备GB/T5759-2000离子交换树脂含水量测定方法GB/T8144-1987阳离子交换树脂交换容量测定方法
3术语和定义
下列术语和定文适用于本标准.
氢型率hydrogen form
弱酸性阳离子交换树脂氢型离子交换基团量占全部离子交换基团量的百分数,%.
4测定原理
弱酸树脂中氢型基团量的测定采用GB/T8144-1987规定的方法进行.
弱酸树脂中非氢型基团量的测定原理是在酸性条件下,非氢型的离子交换基团很容易转变为氢型基团,其反应式如下:
RCOOMH(过量)-→RCOOHM
束后仍有一定量氢离子存在,就能保证这种反应彻底进行,并可根据溶液中反应前后氢离子量的减少, 当含有一定量非氢型离子交换基团的弱酸性阳离子交换树脂和过量酸在静态下反应,只要反应结定量的计算出反应的非氢型基团的量.
单位质量湿基树脂中氢型离子交换基团量(mmol/g)占全部(氢型非氢型)离子交换基团量(mmol/g)的百分率即为弱酸性阳离子交换树脂氢型率.
5试剂
5.1纯水:电导率小于5pS/cm(25C).5.2NaOH 标准溶液[c(NaOH)=0.1 mol/L]:按 GB/T 601配制.5.3HCI标准溶液[c(HC1)=0.1mol/L]:按GB/T601配制. 5.4酚酸指示液(10g/L):按GB/T603配制.5.5甲基橙指示液:按GB/T603配制.5.6甲基红-亚甲基蓝混合指示液:按GB/T603配制
6仪器
6.1电动离心沉淀机:符合GB5759-2000中2.2要求. 6.2玻璃离心过滤管:符合GB57592000中2.1要求.6.3电热恒温水浴钢:水温波动土1C.6.4称量瓶:40mm×20mm.6.5具塞三角烧瓶:250mL.6.6酸式滴定管:25ml. 6.7碱式滴定管:25mL6.8移液管:25mL.100mL.6.9烧杯:100mL6.11分析天平:感量0.1mg, 6.10三角烧瓶:250ml6.12架盘天平:最大称量100g.感量0.1g.
7试样准备
7.2将约25mL样品置于100mL烧杯中,使全部样品刚好浸于纯水中,浸泡时间不少于4h. 7.1按GB/T5475-1985规定进行取样操作.7.3按GB/T5759-2000中8.1~8.3规定,用离心法除去外部水分后将样品置于称量瓶中,待分析用.
8操作步骤
8.1氢型基团量测定
在分析天平上称取二份样品(7.3),称样量见表1.按GB/T8144-1987中第5章、第6章进行测定.
表1不同氢型率下样品量
氢型率/% 20~40 40~60 08~09 00[~08测氢型基团时样品量/g 3 0~6 0 2. 0~3. 0 1.5 ~2. 0 1.2~1. 5测非氢型基团时样品量/g 1 5~2.5 2. 5~3. 5 3 5~4 5 4 5~5.5
8.2非氢型基团量测定
8.2.1在分析天平上称取二份样品m(7.3,样品量见表1)分别置于干燥的具塞三角瓶中.
8.2.2分别向每个置样三角瓶中用移液管加人100mL0.1mol/L盐酸标准溶液,摇匀,将瓶塞盖严.在室温下放置2h.
8.2.3用移液管从具塞三角瓶中取出25mL浸泡液(不得吸出树脂颗粒),置于三角烧瓶中,加人50mL纯水和2滴酚酰指示液.
8.2.4用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色15s不褪色为终点,记录耗用氢氧化钠标准溶液的体积V(mL).同时进行空白试验,记录空白试验耗用氢氧化钠标准溶液的体积V(mL).
8.3测定结果与原先估计的氢型率落在表1所示的不同区间,须重新称量并按8.1和8.2测定.
9结果表示
9.1氢型基团量按GB/T8144-1987中第6章进行计算.2
9.2非氢型基团量按式(1)计算:
式中:
V.空白试验耗用NaOH标准溶液的体积,mL; V-滴定浸泡液耗用NaOH标准溶液的体积,ml;FND" 一NaOH标准溶液的浓度,mol/L;树脂样品的质量,g.
Q--非氢型基团量,mmol/g;
9.3氢型率按式(2)计算:
式中:
弱酸性阳离子交换树脂氢型率.%;
取二次测定结果平均值,计算结果保留二位有效数字.
10精密度
再现性:R=12.26-0.12×p 重复性;r=1.82-0.02×p
11试验报告
试验报告应包括下列各项:
a)注明采用本标准;b)受检产品的完整标识:包括产品名称、型号、等级、生产厂名、商标等: c)氢型率,%;d)试验人员和试验日期.
(1)