中华人民共和国国家标准
GB/T 20435-2006
八甲基环四硅氧烷
Octamethyleyclotetrasiloxane
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口. 本标准起草单位:蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂.本标准主要起草人:马景明、吴红、黄翠萍、吴云华、李莉.
八甲基环四硅氧烷
1范围
本标准规定了八甲基环四硅氧烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输及贮存.本标准适用于以二甲基二氯硅烷为原料经水解、裂解、精制所制得的八甲基环四硅氧烷.
结构式:
相对分子质量:296.63(按2001年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钻色号)GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6488化工产品折光率测定法GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,eqvISO3696:1987)
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3.1外观:无色透明油状液体,
3.2八甲基环四硅氧烷的质量应符合表1所示的技术要求.
表1技术要求
项目 指标色度/Hazen单位(铂-钻色号) 10折光率 1. 396 0 ~1 397 0八甲基环四硅氧烷的质量分数/% 99 0
4试验方法
4.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水.
GB/T 20435-2006
4.2外观
于50mL具塞比色管中,加人液态实验室样品,在日光灯光或日光下轴向目测.
4.3色度的测定
按GB/T3143的规定进行测定.
按GB/T6488的规定进行测定.试验温度为(20士0.1)C.
4.5八甲基环四硅氧烷含量的测定
4.5.1方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,使样品汽化后经色谱柱得到分离,用火焰离子化检测器检测,采用面积归一化法定量.
4.5.2试剂
4.5.2.1氢气:体积分数大于99.99%;4.5.2.2压缩空气:经硅胶及5A分子筛干燥、净化: 4.5.2.3高纯氮气:体积分数大于99.99%
4.5.3.1气相色谱仪:配有分流装置及火焰离子化检测器.以联苯为试样,检出限≤3×10-”g/s;4.5.3.2色诺工作站或数据处理机; 4.5.3.3微量注射器:1gL;
4.5.4色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2,典型色谱图见图1,各组分的相对保留值见表3.能达到同等分离程度的其他非极性、弱极性和中等极性的二甲基硅氧烷类毛细管柱及操作条件均可使用.
表2色谱柱及典型操作条件
色谱柱 100%二甲基聚硅氧烷,30m×0.25mm×0.25xm敢气 氮气载气线速/(cm/s) 41分流比 501柱温/C 初始温度120℃,保持2min,升速率10C/min,终190℃汽化温度/C 260检洲盟度/C 280进样量/gl 0.2
表3相对保留值
峰序 名称 相对保留值1 六甲基环三硅氧烷 0 752 未知峰 0 793 八甲基环四硅氧烷 1 004 未知峰 1 095 十甲基环五硅氧烷 1 416 十二甲基环六硅氧烷 2 02
4.5.5分析步骤
色谱仪启动后进行必要的调节,以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件.当色谱仅达到设定的操作条件并稳定后进行测定.用色谱数据处理机或色诺工作站记录各组分的峰面积.
2 4--未知峰; 1--六甲基环三硅氧烷;3-一八甲基环四硅氧烷:5十甲基环五硅氧烷: 6-十二甲基环六硅氧烷.
图1八甲基环四硅氧烷在100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱上的典型色谱图
4.5.6结果计算
八甲基环四硅氧烷的质量分数,数值以%表示,按式(1)计算:
-( 1 )
式中:
A组分的峰面积;
∑A-各组分峰面积的总和.
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%.
5检验规则
5.1第3章中规定的项目均为出厂检验项目.
5.2以同等质量的产品为一批,可按产品贮罐组批,或按生产周期进行组批.
5.3采样按GB/T6678和GB/T6680的规定进行.采样总体积不少于1000mL.分别装于两个清洁、干燥的500mL磨口瓶中,贴标签并注明:产品名称、批号、采样日期和采样者姓名等.一瓶供检验用,另一瓶密封保留备查.