中华人民共和国国家标准
GB 20683-2006
苯磺隆原药
Tribenuron-methyl technical
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行. 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017
GB20683-2006
前言
本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的.
本标准由中国石油和化学工业协会提出. 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口.本标准负责起草单位：沈阳化工研究院.本标准参加起草单位：上海杜邦农化有限公司、安数丰乐农化有限责任公司.本标准主要起草人：梅宝贵、邢君、朱正罪、赵邦斌、李丽华、王传品.
苯磺隆原药
ISO通用名称：tribenuron-methyl
CIPAC数字代码：546
化学名称：3-甲基-3-（4-甲氧基-6-甲基-1 3，5-三嗪-2-基）-1-（2-甲氧基甲酰基苯基）磺酰脲结构式：
实验式：CHNOS相对分子质量：395.4（按2001年国际相对原子质量计）生物活性：除草熔点：141C蒸气压（25C）：0.036mPa 溶解度;水 28 mg/L(pH4)、50 mg/L(pH5) 280 mg/L(pH6);丙酮 43. 8 g/L;乙晴 54. 2 g/L;甲醇
3. 4 g/L
稳定性：在45C稳定：在pH8~10时稳定、不水解，在pH12快速水解：在大多数有机溶剂中不稳定
1范围
本标准适用于由苯磺隆及其生产中产生的杂质组成的苯磺隆原药.
本标准规定了苯磺隆原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T 1600农药水分测定方法（GB/T 1600-2001eqvCIPAC MT30)GB/T 1601农药pH值的测定方法（GB/T 1601-1993，eqv CIPACMT 75：1970） GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB20813农药产品标签通则
3.1外观：白色至淡黄色粉末.
3.2苯磺隆原药应符合表1要求.
表1苯磺隆原药控制项目指标
项 日 指标苯磺隆质量分数/% 95 0甲磺隆质量分数/% 水分/% 0.5 0.4pH 值范围 3 0-7.0正常生产时甲碳隆质量分数每3个月至少进行一次
4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605-2001中"商品原药采样"方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g，
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一本鉴别试验可与苯磺隆的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中苯磺隆色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
红外光谱法试样与标样在4000cm~400cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异.标样红外光谱图见图1.
图1苯磺隆标样的红外光谱图
4.3苯磺隆质量分数的测定
4.3.1方法提要
的不锈钢柱和紫外检测器（254nm），对试样中的苯磺隆进行反相高效液相色谱分离，外标法定量. 试样用氨水甲醇溶液溶解，以pH2.0的磷酸水溶液和乙晴为流动相，使用以Nova-PakC为填料
4.3.2试剂和溶液
甲醇：色谱级；
乙晴：色谱级；水：新蒸二次蒸馏水；氨水：质量分数w（NH）=26%~30%； 氨水溶液：体积比（氨水：水）=1：500；氨水甲醇溶液：体积比（氨水溶液：甲醇）=50：50；苯磺隆标样：已知苯磺隆质量分数≥98.0%.
4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器：色谱数据处理机； 色谱柱：150mm×3.9mm（id.）Nova-PakC不锈钢柱；过滤器：滤膜孔径约0.45μm；微量进样器：100L；定量进样管：5gl: 超声波清洗器.
流动相：体积比（乙晴：水）=45：55，其中水用磷酸调pH至2.0；流量：1.0mL/min检测波长：254nm； 柱温：室温（温差变化应不大于2C）；进样体积：5yL；保留时间：苯磺隆约4.0min.上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的苯磺隆原药的高效液相色谱图见图2
图2苯磺隆原药的高效液相色谱图
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
准确称取苯磺隆标样0.1g（精确至0.0002g）于50mL容量瓶中，用氨水甲醇溶液定容至刻度，在超声波下振荡3min使试样溶解，摇匀.用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用氨水甲醇
