中华人民共和国国家标准
GB/T 20693-2020代替GB/T20693-2006
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药
Emamectinbenzoate technicalmaterial
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T20693-2006（甲氨基阿维菌素原药》，本标准与GB/T20693-2006相比，主要技术变化如下：
甲氨基阿维菌素质量分数由不低于79.1%改为不低于83.5%（见3.2 2006年版的3.2）； "增加了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数控制项目（见3.2）：增加了苯甲酸质量分数控制项目（见3.2）；删除了水分控制项目（见3.2，2006年版的3.2）；-增加了苯甲酸质量分数的测定（见4.5）： 丙酮不溶物由不高于0.5%改为不高于0.2%（见3.2，2006年版的3.2）：
一甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药验收期1个月改为质量保证期2年（见5.2，2006年版的5.7）.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.
有限公司、湖北荆洪生物科技股份有限公司、京博农化科技有限公司、海正化工南通有限公司、沈阳化工 本标准起草单位：河北威远生物化工有限公司、先正达南通作物保护有限公司、河北兴柏农业科技研究院有限公司，
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 20693-2006.
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药
1范围
本标准规定了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、储运.
本标准适用于由甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及其生产中产生的杂质组成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法
3要求
3.1外观
类白色粉末，无可见外来杂质.
3.2技术指标
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药还应符合表1要求.
表1甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药控制项目指标
项目 指标甲氨基阿维菌素苯甲酸垫（B，B）质量分数/% > 95.0甲氨基阿维菌素（B，B质量分数/% > 83.5甲氨基阿维菌素苯甲酸垫B，与B的比值 > 20.0丙酮不溶物/% 苯甲酸质量分数/% 11.5 0 2pH 范围 4 0~8 0正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次.
4试验方法
警示一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定.
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3进行.
4.2抽样
按GB/T1605一2001中5.3.1进行.用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100 g-
4.3鉴别试验
4.3.1红外光谱法
试样与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样在4000cm-1~400cm-范围内的红外吸收光谱图应无明显差异.甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样红外光谱图见图1.
图1甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样的红外光谱图
4.3.2甲氨基阿维菌素鉴别试验
高效液相色谱法一本鉴别试验可与甲氨基阿维菌素质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某两色谱峰的保留时间与标样溶液中甲氨基阿维菌素B，与B色谱峰的保留时间，其相对差值均应在1.5%以内.
4.3.3苯甲酸鉴别试验
高效液相色谱法-一本鉴别试验可与苯甲酸质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件
下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中苯甲酸色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
4.4甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（甲氨基阿维菌素）质量分数以及甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B与B的比值的测定
4.4.1方法提要
（245nm），对试样中的甲氨基阿维菌素（甲氨基阿维菌素苯甲酸盐）进行高效液相色谱分离，外标法 试样用甲醇溶解，以甲醇十乙睛十氨水溶液为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器定量.
4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱级， 乙精：色谱级.浓氨水（NHHO）：w（NH）=25%~30%.氨水溶液：（NHH;O：H：O）=1i300.水：新蒸二次蒸缩水或超纯水. 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样：已知甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数，w≥97.0%.
4.4.3仪器
高效液相色谱仅：具有可变波长紫外检测器.过滤器：滤膜孔径约0.45pm 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装Cx、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）.定量进样管：5pl.超声波清洗器.
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：（甲醇：乙晴：氨水溶液）=35：50：15.流速：1.4mL/min柱温：室温（温度变化应不大于2℃）.检测波长：245nm.进样体积：5μL上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药高效液相色谱图见图2.
