中华人民共和国国家标准
GB20698-2006
56%MCPA-Na water soluble powders
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行. 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017
GB20698-2006
前言
本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的.
本标准的附录A是规范性附录.本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口.本标准负责起草单位：沈阳化工研究院.本标准参加起草单位：佳木斯黑龙农药化工股份有限公司. 本标准主要起草人：姜敏怡、李秀杰、董霞.
56%2甲4氯钠可溶粉剂
该产品有效成分2甲4氯钠的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：MCPA-NaCIPAC数字代码：2-1化学名称：4-氯-2-甲基苯氧乙酸钠.结构式：
实验式：C HO CINa相对分子质量：222.6（按2001年国际相对原子质量计）.生物活性：除草，蒸气压（21℃）；0.2mPa 熔点：118℃~119℃，溶解度：易溶于水.稳定性：易吸潮，但2甲4氯钠不降解.本品具有良好的贮存稳定性.
1范围
本标准规定了56%2甲4氯钠可溶粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运.本标准适用于由2甲4氯钠和生产中产生的杂质及填料组成的56%2甲4氯钠可溶粉剂.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T 1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法
3要求
表156%2甲4氯钠可溶粉剂控制项目指标
项 日 指 标2甲4氮钠质量分数/% 56 0游离酚质量分数（以4-氧邻甲酶计）/% 2.0干燥减量/% 8 0溶解程度和溶液稳定性（通过75gm标准筛1/%(5 min后残余物） 1.0（18h后残余物） 0 05pH值范围 7 0~10 0热赠稳定性试验 合格正常生产时溶解程度和溶液稳定性、热忙稳定性试验每3个月至少测定一次.
4试验方法
4.1抽样
应不少于300g 按GB/T1605一2001中"固体制剂采样"方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一-本鉴别试验可与2甲4氯钠含量的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中2甲4氯色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
4.32甲4氯钠质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用流动相溶解，以乙晴水（pH值2.5）为流动相，使用以Capcell-PakC为填料的不锈钢柱和紫外检测器（229nm），对试样中的2甲4氯进行高效液相色谱分离和测定.此方法为液相色谱法（仲裁法）.也可使用气相色谱法测定，见附录A
4.3.2试剂和溶液
乙晴：色谱级；甲醇：水：新燕二次蒸馏水；2甲4氯标样：已知2甲4氯质量分数99.0% 磷酸溶液：（HPO）=25%；
4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器：色谱数据处理机； 色谱柱：150mm×4.6mm（i d.>Capcell-PakC不锈钢柱;过滤器：滤膜孔径约0.45pm；微量进样器：50μL；定量进样管：5pl； 超声波清洗器.
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：体积比（CHCN：HO)=50：50，其中水用磷酸调pH值2.5；
流速：1.0mL/min;
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；
检测波长：229nm
进样体积：5yL：
保留时间：2甲4氯约5.8min；4-氯邻甲酚约6.8min.
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的56%2甲4氯钠可溶粉剂高效液相色谱图见图1.
2--4-氧邻甲酯. 12甲4氯；
图156%2甲4氯钠可溶粉剂的高效液相色谱图
4.3.5测定步骤
a）标样溶液的制备
称取0.1g2甲4氯标样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀.用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀.
b）试样溶液的制备
称取0.2g试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀.用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀.
c）测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针2甲4氯峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.
4.3.6计算
试样中2甲4氯钠的质量分数w（%），按式（1）计算：
式中：
A-标样溶液中，2甲4氯峰面积的平均值；A-试样溶液中，2甲4氯峰面积的平均值；m--标样的质量，单位为克（g）； mm:试样的质量，单位为克（g）；w2甲4氯标样的质量分数，%；
1.11-2甲4氯钠与2甲4氯相对分子质量的比值.
