中华人民共和国国家标准
GB/T 20931.5-2007
Methods for chemical analysis of lithium-Determination of silicon content-Molybdenumblue spectrophotometricmethod
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T20931-2007《锂化学分析方法分为11部分：GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂非分光光度法GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法 GB/T20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7锂化学分析方法镍量的测定α-联呋哺甲酰二萃取光度法GB/T20931.8锂化学分析方法氯量的测定硫氰酸盐分光光度法GB/T20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法GB/T20931.10锂化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为第5部分.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草. 本部分由建中化工总公司起草.本部分由北京有色金属研究总院、新疆锂盐厂参加起草，本部分主要起草人：何平、汪文红、陈燕、李贵友、张宪铭.本部分主要验证人：卓军、夏淑芬. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
锂化学分析方法 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法
1范围
本部分规定了锂中硅含量的测定方法.本部分适用于锂中硅含量的测定.测定范围（质量分数）：0.0001%~0.05%.
2方法提要
试料以水溶解后，在酸性（pH=1.2）溶液中单硅酸与钼酸铵反应生成硅钼黄杂多酸，以草酸-硫酸混合溶液消除磷、砷的干扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原为硅钼蓝，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度.
3试剂
除非另有说明，本部分仅使用确认为优级纯的试剂和去离子水（电导率≤1.0×10S/cm，试剂空白吸光度小于0.006）.配制的溶液均贮于聚乙烯瓶或有机玻璃瓶中.
3.1硫酸（397）. 3.2盐酸（11）.3.3草酸-硫酸混合溶液：将硫酸（13）与草酸（50g/L）等体积混合，避光贮存.3.4钼酸铵溶液（50g/L)，必要时在60C水浴中溶解.3.5抗坏血酸溶液（10g/L），用时现配.3.6氨水（11），等温扩散提纯3.7硅标准贮存溶液：准确称取0.2140g预先在1000C灼烧1h，在干燥器中冷却至室温的光谱纯 二氧化硅于铂坩埚中，加4.0g无水碳酸钠，在1000C的高温炉中熔融30min至熔体为亮红色并清澈透明，取出冷却，用水洗净坩蜗外壁，置于盛有200mL热水的聚四氟乙烯烧杯中，微热溶解至透明.取出甜埚，用水冲洗坩埚内、外壁三次，溶液冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人聚乙烯瓶中.此溶液1mL含100yg硅.3.8.1移取20.00mL硅标准贮存溶液（3.7）于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入聚 3.8硅标准溶液乙烯瓶中.此溶液1mL含10pg硅.3.8.2移取10.00mL硅标准贮存溶液（3.8.1）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移人聚乙烯瓶中.此溶液1mL含1pg硅.用时现配.3.9指示剂：对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）.
4仪器
4.1分光光度计.4.2手套箱：相对湿度0 001 ~0 01 0 0 20 0 40 0 80 1. 20 2 00(3 8 1) 3 650>0 01~0 05 0 、2 00 4 00 .6. 00 8 00 10 0(3. 8. 1) 1 650
6.5.2测得吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以硅量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线.
7分析结果的计算
按式（1）计算硅的质量分数u（Si），数值以%表示：
( 1 )
式中：
m-自工作曲线上查出的硅量，单位为微克（pg）；
m试料的质量，单位为克（g）.
8精密度
8.1重复性
在重复性的条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用内插法求得：
硅的质量分数（%）： 重复性限r（%）： 0. 002 4 0.001 7 0. 014 4 0 005 6 0 049 90 000 2
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差.
表2
硅的质量分数/% 允许差/%0 000 1~~0 001 0 0 000 3>0 001 0~0 010 0 001 0>0 010~0 025 0 003>0 025~0 05 0 005
9质量保证与控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
