中华人民共和国国家标准
GB/T 20931.6-2007
锂化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法
Methods for chemical analysis of lithium-Determination of aluminum content-Chromazurol S-cetylpyridine broide spectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T20931-2007锂化学分析方法》分为11部分：GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂非分光光度法GB/T20931.7锂化学分析方法镍量的测定α-联呋哺甲酰二萃取光度法GB/T20931.8锂化学分析方法氯量的测定硫氰酸盐分光光度法GB/T20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法GB/T20931.10锂化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为第6部分.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草. 本部分由北京有色金属研究总院起草.本部分由建中化工总公司、新疆锂盐厂参加起草.本部分主要起草人：王克刚、童坚、颜广灵、刘芳.本部分主要验证人：任小红、季娟娟. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法 GB/T20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法
锂化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法
1范围
本部分规定了锂中铝含量的测定方法.
本部分适用于锂中铝含量的测定.测定范围（质量分数）：0.0005%~0.04%.
2方法提要
试料用水溶解、盐酸中和，用锌-乙二胺四乙酸作掩蔽剂，在约pH5.9的六次甲基四胺缓冲介质中，铝与铬天青S-澳化十六烷基毗啶形成蓝色络合物，于分光光度计波长612nm处测量吸光度.
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为去离
子水.3.1氨水（o0.90g/mL），优级纯.3.3盐酸（147），优级纯. 3.2盐酸（11），优级纯.3.4六次甲基四胺溶液（250g/L）.3.5锌-乙二胺四乙酸溶液：称取3.60g锌粉[（Zn）≥99.99%]用40mL盐酸（3.2）加热溶解.称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（优级纯），加水溶解.将两种溶液混合后，在酸度计上用盐酸（3.2）和氨水3.6铬天青S-溴化十六烷基吡啶溶液：称取0.25g铬天青S溶于250mL乙醇中，称取1g澳化十六 （3.1）调至pH4.0.以水稀释至1000mL，混匀.烷基吡啶溶于250mL热水中，将两种溶液等体积混合.3.7锂基体溶液：准确称取26.6138g碳酸锂[（LiCO）≥99.999%]于300mL塑料杯中，小心缓慢加入122mL盐酸（3.2>低温加至溶解完全，冷却至室温，移人250mL容量瓶中以水定容，贮存于塑3.8铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝[（A1）≥99.999%]，置于250mL烧杯中，缓慢加人 料瓶中.此溶液1mL含20mg锂.10mL盐酸（3.2），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100 μg 错.3.9铝标准溶液：移取25.00mL铝标准贮存溶液（3.8）于250mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.2），用3.10铝标准溶液：移取25.00mL铝标准溶液（3.9）于250mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2），用水 水定容.此溶液1mL含10μg铝.定容.此溶液1mL含1pg铝.3.11指示剂：对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）.
4仪器
4.1分光光度计.4.2酸度计.
GB/T 20931.6-2007
4.3手套箱：相对湿度0 001~0 008 1.0 25 10 5 0 1>0 008 ~0 040 0 5 13 5 1 25 1
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.按表1向空白试验溶液中加人等量的锂基体溶液（3.7).
6.4测定
6.4.1将剪成小块的试料逐个投人盛有20mL水的塑料杯中.塑料杯置于冷水浴中冷却.待试料全部溶解后用盐酸（3.2）中和至刚果红试纸变为蓝色，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
6.4.2按表1分取试料溶液（6.4.1）于50mL容量瓶中.加水至约20mL，滴加1滴对硝基酚指示剂（3.11），在摇动中滴加氨水（3.1）至溶液呈黄色，再滴加盐酸（3.3）至溶液无色并过量3mL，加人2mL锌-乙二胺四乙酸溶液（3.5）、4mL铬天青S-溴化十六烷基毗啶溶液（3.6）、4mL六次甲基四胺溶液（3.4），每加一种试剂均须混匀.以水稀释至刻度，混匀.故置1h.
6.4.3按表1将显色后的部分溶液（6.4.2）移人吸收池中，以随同试料的空白试验溶液（6.3）为参比，于分光光度计波长612nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量.
6.5工作曲线的绘制
6.5.1按表2移取铝标准溶液（3.10）于一系列50mL容量瓶中，以水稀释至约20mL以下按步骤 6.4.2进行.
表2
铝质量分数/% 移取铝标准溶液（3.10)/mL 吸收池厚度/cm0 000 5~0 001 0 0 40 0 80 1 20 1 60 2 00 3>0 001 ~0 04 0 2 00 4 00 6 00 8 00 10 00 1
6.5.2将部分溶液（6.5.1）按表2移人吸收池中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长612nm处测其吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
7分析结果的计算
按式（1）计算铝的质量分数u（A1），数值以%表示：
(1)
式中：
自工作曲线上查得的铝量，单位为微克（pg）.试液总体积，单位为毫升（mL）.m-试料的质量，单位为克（g). V分取试液体积，单位为毫升（mL).
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%.重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得：
铝的质量分数（%）： 0 000 5 0.002 0 0.012重复性限r（%）： 0 000 2 0 000 5 0.002
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差.
表3
铝的质量分数/% 允许差/%0 000 5~0 00 8 0 000 3>0 000 8 ~0 002 0 000 5>0;002~0 005 0 001>0 005~0 008 0 002>0 008~0 010 0 003>0 010~0 025 0 004>0 025~0 04 0 005
9质量保证和控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.
