中华人民共和国国家标准
GB/T21130-2007
Cigarettes-Determination of Benzo a]pyrene in total particulate matter
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为资料性附录.本标准由国家烟草专卖局提出. 本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144）归口.本标准起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院.本标准主要起草人：夏巧玲、赵明月、冯茜、谢复炜、吴鸣、王昇、聂聪.
卷烟烟气总粒相物中苯并[α芘的测定
1范围
本标准规定了卷烟烟气总粒相物中苯并[a范的测定方法.本标准适用于卷烟.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T5606.1卷烟第1部分：抽样
GB/T19609卷烟常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油（GB/T19609-2004，ISO4387：2000）
3原理
用玻璃纤维滤片捕集卷烟烟气中总粒相物，用环己烷萃取总粒相物中的苯并[芘，萃取物经固相萃取柱纯化，通过气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）定量测定苯并[a芘的含量.
4试剂
注意：苯并[a范是强烈致瘤物质.前处理操作应在通风橱内进行，实验人员要佩带防护手套、面具以保证安全，实验废液收集后要统一处理.
除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水.
4.1环已烷：色谱纯（或分析纯经重蒸）. 4.2苯并[a]芘：标准物质，纯度≥98%.4.39-苯基蕙：标准物质，纯度≥98%.4.4500mg硅胶固相萃取柱.
5仪器设备
常用实验仪器以及下述各项.
5.1GB/T19609所规定的各项仪器设备.5.2分析天平：感量0.1mg. 5.3气相色谱-质谱联用仪：具有选择离子监测（SIM）功能.5.4色谱柱：30mX0.25mm×0.25gm非极性弹性石英毛细管柱或等效柱.5.5超声波发生器.5.6旋转蒸发仪.
6抽样
按GB/T5606.1抽取卷烟作为实验室样品.
7分析步骤
7.1卷烟的抽吸
按GB/T19609的要求收集20支卷烟的总粒相物.
GB/T 21130-2007
7.2测定次数
每个样品应平行测定两次.
7.3标准曲线的制作
7.3.1内标溶液
配制浓度为20μg/mL的9-苯基蕙（4.3）溶液作为内标溶液，以环已烷（4.1）作为溶剂.
7.3.2苯并[a]芘标准系列溶液
按下列浓度范围配制苯并[a芘（4.2）标准系列溶液，以环已烷（4.1）作为溶剂：20ng/mL，50ng/ml100 ng/mL 200 ng/mL 500 ng/mL
标准系列溶液中内标的浓度与样品中的内标浓度相同.
注：标准系列溶液在2C~5T、密封的条件下可贮存四周.
7.4样品分析
7.4.1样品萃取
将按7.1得到的滤片放入100mL锥形瓶中，用移液管准确加人40mL环已烷（4.1）.置于超声波发生器（5.5）内超声萃取40min，静置待用.
7.4.2样品纯化
准确移取10mL萃取液（7.4.1）至固相萃取柱（4.4)，待萃取液移至固相萃取柱的顶编后分两次加人30mL环已烷（4.1）洗脱，洗脱速度为0.8mL/min~1mL/min.收集洗脱液.
7.4.3样品浓缩
将盛有洗脱液的浓缩瓶连接到旋转蒸发仪（5.6）上，在80℃、高纯氮气保护下旋转蒸发（或55C、真空条件下旋转蒸发）.浓缩至约0.5mL，加人浓度为20μg/ml的9-苯基意内标溶液（7.3.1)5.0μL，待GC-MS分析.
7.4.4GC-MS分析
GC-MS条件：进样口温度：280C：电离方式：E1；传输线温度：280C； 离子源温度：230C；进样量：1μL~2pL;无分流进样；载气：氮气.恒流流速1.2mL/min；色谱柱：见5.4；程序升温：初始温度150C，升温速率6C/min至280C，保持20min.
扫描方式：SIM，选择离子为苯并[a芘和9-苯基意的分子离子峰，对每个离子的监测时间为30ms.
8结果的计算与表述
将标准系列溶液中苯并[a]花的含量与内标量之比对色谱图中苯并[a芘峰面积与内标面积的比值作图，得到工作曲线的a值和6值.样品中的苯并[a]花的含量按式（1）计算，取两个平行样品的算术平 均值作为样品的测试结果.含量以每支卷烟中含有的苯并[a花的质量数（单位：纳克）来表示.结果精确到0.01 ng.
式中：
-每支卷烟苯并[a]芘量，单位为纳克每支（ng/支）；
a-一由线性回归方程求出；A苯并[a]芘峰面积：m-样品溶液中内标量，单位为纳克（ng）： b一由线性回归方程求出：A.--内标峰面积；一-烟支数量，单位为支.
9精密度
两次平行测定结果的相对平均偏差不应大于5.0%.
10检测限
参见附录A.
11检验报告
检验报告应包括以下内容.
11.1依据本标准的说明. 11.2检验的环境大气条件.11.3卷烟的名称、规格、类型、盒标焦油量、盒标烟气烟碱量、条和条形码.11.4检验结果.11.6抽吸口数. 11.5卷烟总粒相物产生量.
