中华人民共和国国家标准
GB/T21525-2008
Inorganic chemical products for industrial use-General method for determination of magnesium content byplexation titration
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利.本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任.本标准由中国石油和化学工业协会提出. 本标准的附录A是资料性附录.本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口.本标准主要起草单位：天津出入境检验检疫局、天津化工研究设计院.本标准为首次发布. 本标准主要起草人：刘绍从、孙书军、刘军、陆思伟.
无机化工产品中镁含量测定的 通用方法络合滴定法
1范围
1.1本标准规定了测定无机化工产品中镁含量的通用方法一络合滴定法.准适用于试验溶液中镁离子含量为1mg~200mg.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987) HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3试验方法
3.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溉到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗.
3.2一般规定
水.试验中所需标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.1、HG/T3696.3 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992规定的三级的规定制备.
3.3原理
乙二胺四乙酸二钠（以下简称EDTA）具有六个配位电子，在水溶液中能与大多数金属离子形成1：1稳定的可溶性整合物，在pH≈10的条件下，加入适当的掩蔽剂掩蔽干扰离子，EDTA对钙镁离子 的选择性达到定量测定的要求.以酸性铬蓝K、茶酚绿B混合溶液为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量.在试验溶液pH≈12.5的条件下，镁离子与氢氧根反应形成沉淀，此时EDTA只与钙定量形成整合物，以钙试剂羧酸钠盐为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙.从钙镁总量中减去钙含量，从面计算出镁含量.
3.4试剂
3.4.1三乙醇胺溶液：11；3.4.2三乙醇胺溶液：13；3.4.3氢氧化钾溶液：200g/L；3.4.4氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH≈10；3.4.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶滴定溶液：c（EDTA）0.02mol/L；醇胺溶液（3.4.1)中.
）
将钙竣酸指示剂与氯化钠按1十99的比例在研钵中充分研细混匀，贮存于带磨口塞的称量瓶中.
3.5分析步骤
3.5.1称样和试液的制备
称取试样的量和制备试液的方法在有关的产品标准中另行规定.
3.5.2钙镁合量的测定
用移液管移取适量试验溶液（3.5.1)，使试验溶液中镁（钙）离子含量为1mg~20mg，置于250mL锥形瓶中.根据产品中存在的干扰离子按照附录A加入合适的掩蔽剂及5mL三乙醇胺溶液（3.4.2），用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液变为纯蓝色，即为终点.
3.5.3钙含量的测定
用移液管移取与测定钙镁合量相同体积的试验溶液（3.5.1）.置于250mL锥形瓶中，加人5mL三加氢氧化钾溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5mL.用乙二胺园乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色.
其他金属离子干扰的消除方法见附录A.
3.6结果计算
镁含量以镁（Mg）的质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
-EDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m试样质量的数值，单位为克（g)；
V--3.5.2中测定钙镁合量所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V--3.5.3中测定钙含量所消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
M铁（Mg）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=24.305）.
3.7重现性和再现性
重复性和再现性数值见表1.
表1重复性和再现性
项目 硫酸铝 碳酸钠 硝酸钾w/% 0 12 0 63 1.28 0 14 0. 44 1 06 0.11 0.53 1 10重复性.r 0 030 0 089 0 098 0 025 0 059 0. 079 0 015 0 038 0 087再现性.R 0 043 0 147 0 158 0 040 0 094 0 136 0 041 680°0 0 146
注：重复性-2.8×标准偏差.
附录A
A.1在酸性溶液中加人1mL三乙醇胺，存在下列离子不干扰测定（以mg计）：AP（4）、Sn（5）、Fe² (8) Ti’* (5).A.2酒石酸钾钠（2 g）可以掩蔽下列离子（以mg计）：Ti（3.6）、Mn²（4）. A.3在pH>8的碱性溶液中加1g氰化钾可以掩蔽10mg下列离子：Ag、Cd、Co²、Cu²、Fe²Hg、Ni²、Pb和其他二价铂系金属以及Zn²NHPZ弹A.51 mL硫化钠溶液（20g/L)掩蔽 10 mg的 Cu²Fe²A.61mL硫酸钠溶液（50g/L）可与10mgBa²生成沉淀，消除Ba²的干扰. A.7无水乙醇和正丁醇混合醇（101）可以消除Li的干扰.当锂镁质量比为1：2至1：1时，加人5mL混合醇.在锂镁质量比111至3.51时.加人10mL混合醇.在锂镁质量比3.5：1至7：1时，加人15mL混合醇.在锂镁质量比7：1至10：1时，加人20mL混合醇.A.8在六次甲基四胺溶液中（pH值为6.0~6.5）AP、Ti²、Sn、Cr²、Zr、Th生成沉淀.A.1070mg的钛铁试剂可消除6mg稀土（以氧化物计）的干扰. A.9pH>8时加入0.5mL的丙酮氰醇完全掩蔽50mg的Ni²、Cu²、Zn²A.11氨水可定量沉淀Zr，分离沉淀消除干扰.A.12加入5ml三乙醇胺溶液（11)、0.3g酒石酸钾钠、5mLDL-半胱氨酸溶液（14），存在下列离子不干扰测定（以mg计）：Fe²（25 ）、Al（25）、Cu²（20）、Ni²（20）、Zr（20）、Zn²（20）、 (）（0）（） (）d(）（） (）P)2min，消除SiO 的干扰.A.14用六次甲基四胺-铜试剂，存在下列离子不干扰测定（250mL溶液中.以mg计）：Cu²（50）、A.15当m（Ca²）：m（Mg²）≥0.5时，将试验溶液移入容量瓶中并加人适量水，滴加浓氨水至刚有 AP (10) 、Fe²* (4) Ti² (2) Cr² (0 5) Mn² (1. 5) 、Zn²* (10) .白色沉淀出现，稍分层后，再加人过量的草酸铵溶液（40g/L），加水至刻度摇匀，静置分层.用中速定量滤纸干过滤，得到含Mg试验溶液（含微量Ca）
