中华人民共和国国家标准
GB/T 21994.8-2008
氟化镁化学分析方法 第8部分：硫酸根含量的测定 硫酸钡重量法
Chemical analysis of magnesium fluoride-Part 8:Determination of sulphate content- Barium sulphate gravimetric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T21994《氟化镁化学分析方法》分为8个部分：
一第1部分：试样的制备和贮存： 第2部分：湿存水含量的测定重量法；一第3部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸针容量法：-第4部分：镁含量的测定EDTA容量法；一第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法： 第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法：一第8部分：硫酸根含量的测定硫酸银重量法.
本部分为第8部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由湖南有色氟化学有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司.本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、白银氟化盐有限责任公司.本部分主要起草人：黎志坚、廖志辉、陈湘渝、朱亮、薛旭金、王建萍、郭贤慧、王波、李冶.
第8部分：硫酸根含量的测定 氟化镁化学分析方法 硫酸钡重量法
1范围
本部分规定了氟化镁中硫酸根含量的测定方法. 本部分适用于氟化镁中硫酸根含量的测定.测定范围：≤1.50%.
2规范性引用文件
下列文件中的条款，通过本部分的引用面成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本部分.
GB/T21994.1一2008氟化镁化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存
3方法提要
子，将硫酸银在850C灼烧后，称量. 试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，熔融物用高氯酸溶解，在酸性介质中，以氯化钡沉淀硫酸根离
4试剂
4.1无水碳酸钠. 4.2硼酸.4.3高氯酸（pl.67g/mL).4.4硫酸（ol.84g/mL).4.5盐酸（6 mol/L). 4.6氯化银溶液（122g/L）：称取122g结品氯化钡（BaCl:2H：O），用水溶解后稀释至1000mL.4.7硝酸银-硝酸溶液（5g/L)：溶解0.5g硝酸银于少量水中，加人10mL硝酸（pl.42g/mL)，用水稀释至100mL，混匀.
5仪器及设备
5.1铂m：平底，直径75 mm.高30mm.5.2铂堆埚：直径30mm.高30mm.5.3烘箱：能控制温度在110C士5C.5.4高温炉：能控制湿度在850C土20C，
6试样
试样应符合GB/T21994.1-2008中3.3的要求.
7分析步额
7.1试料
称取1g干燥试样（6），精确至0.001g-
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4测定
7.4.1称取3.75g碳酸钠（4.1）和1.25g硼酸（4.2）置于铂金Ⅲ中，加人试料（7.1)，小心混合，放人高温炉（5.4）中，控制温度850C，熔融30min，取出、冷却.
7.4.2往铂皿中加人15mL水，分次加人25mL高氯酸（4.3），加热至Ⅲ内熔融物完全溶解.在电炉 上缓慢蒸发至干，冷却，再加入10mL盐酸（4.5），加热到残渣完全溶解，将铂Ⅲ中的溶液移入到500mL烧杯中，用热水洗涤至溶液体积约300ml.
注：进行高氯酸的蒸发必须在无氨或硝酸蒸气的良好通风酮内进行.
7.4.3将溶液加热至沸，在搅拌下.缓慢加人20mL热的氯化银溶液（4.6），用表Ⅲ盖上烧杯，在室温 下静置 16 h.
7.4.4将沉淀用定量慢速滤纸过滤，先用倾泻法洗涤，再将沉淀转人滤纸中，用沸水洗涤沉淀，直到在10 mL滤液中加人10mL硝酸银-硝酸溶液（4.7）后滤液在5min内保持澄清为止.
7.4.5将滤纸和沉淀置于预先在850C加热并于干燥器中冷却后称量的铂埚中，置于110C烘箱中干燥1h，移到电炉上，先低温干燥、灰化，然后放入850C马弗炉中灼烧30min（避免滤纸燃烧），取出，置 于干燥器中冷却到室温：如灼烧后沉淀为白色即可称量，如灼烧后沉淀显灰色表示有石墨状碳存在，用几滴硫酸（4.4）润湿，再置于850C马弗炉中灼烧15min，取出置于干燥器中冷却至室温后称量.
8分析结果的计算
按公式（1)计算硫酸根的质量分数（%）：
式中：
m：--试料测定时硫酸钡的质量，单位为克（g）：m-空白测定时硫酸钡的质量-单位为克（g）：m-试料的质量，单位为克（g）：0.4116-硫酸钡换算成硫酸根的系数.
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）情况不超过5%.重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：
硫酸根的质量分数（%）： 0.23 0. 91 0. 93重复性限r（%）： 0.078 0. 13 0. 14
9.2允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差：
表1
硫酸根的质量分数/% 允许差/%≤0 80 0 10>0 80~ 1. 50 0 15
10质量保证与控制
新进行校核. 应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重
