中华人民共和国国家标准
GB/T22025-2008
气雾剂级异丁烷(A-31)
Aerosol grade isobutane(A-31)
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录.
本标准由中国标准化协会提出并归口.
本标准主要起草单位:浙江蓝天环保高科技股份有限公司、上海西西爱尔气雾推进剂制造与罐装有限公司、广东莱雅化工有限公司、中国标准化协会、上海大造气雾剂有限公司.
本标准主要起草人:史婉君、李世元、成宗华、李宏、陈晓丹.
本标准参加起草人:陆汝秀、蒋巾、吴友年、方小青、李企真、楼月瑛、王晨茜.
本标准首次发布.
气雾剂级异丁烷(A-31)
1范围
本标准规定了气雾剂级异丁烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全的要求.
本标准适用于以含异丁烷的原料,经过一定工艺处理得到的异丁烷,该产品主要用作气雾推进剂.
分子式:CH,(CH)CHCH
相对分子质量:58.12(按2001年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB190危险货物包装标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,1SO3696:1987 MOD) GB/T6681-2003气体化工产品采样通则GB/T11141轻质烯烃中微量硫的测定氧化微库仑法GB14193液化气体气瓶充装规定 SY/T7509液化石油气残留物测定法
3要求
3.1性状
无色透明液体,不混浊和无异臭.
3.2质量
应符合表1中规定.
表1气雾剂级异丁烷质量
异丁烷的质量分数/% 项 目 95 0乙烷的质量分数/% 0 1丙烷的质量分数/% 2.5正丁烷的质量分数/% 2 5总不饱和烃的质量分数/% 八 0 01硫含量/(pg/ml.) 水的质量分数/% 0 005 3残留物(38C1/(mlL/100 mL) 0 05蒸气压(21.1C1/MPa 0. 21~0 23
4试验方法
所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水. 所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603中规定制备.
4.1性状
取未沸腾的冷却试样10mL于内径15mm的试管内.用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气,横向透视观察试样颜色及有无混浊.然后将试样稍稍加温,使其稍有沸腾,检查蒸气有无异臭.
4.2各烷烃的含量和总不饱和烃的含量测定
4.2.1方法提要
用气相色谱法,在选定的色谱条件下,试样经气化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用火焰离子化
检测器检测,面积归一化法计算各烷烃的含量和总不饱和烃的含量.4.2.2.1氮气:体积分数大于99.995%; 4.2.2试剂4.2.2.2氢气:体积分数大于99.995%;4.2.2.3空气:经硅胶或分子筛干燥、净化;4.2.2.4丙酮:4.2.2.6白色硅胶担体,粒径(180~250)m 4.2.2.5β-β-氧二丙晴.色谱纯:4.2.3仅器D≤1×10" g/s.4.2.3.2色谱柱 4.2.3.2.1填充柱:3m×3mm(内径)不锈钢或其他适宜材料的柱,固定液为3.g-氧二丙睛,载体为白色硅胶担体:4.2.3.2.1.1固定相制备:称取β-β-氧二丙1g置于烧杯中,用丙酮溶解,然后加人色谱硅胶20g,搅匀置红外灯下,在经常搅拌中烘干备用:4.2.3.2.1.2色谱柱的装填及装人量:将色谱柱管的一编用少许玻璃棉或铜网堵塞,并将该端与抽气 系统连接在轻轻地振动下,将固定相从另一编通过漏斗装人色谱柱(装填量约4g/m):4.2.3.2.1.3色谱柱的老化:在通人载气(氮气,流量15mL/min)下升温至95C,老化8h.4.2.3.2.2毛细管柱:PLOT-Al;O ,50m×0.53mm(内径)×15.0 pm.4.2.3.3记录仪:色谱工作站或色谱数据处理机. 4.2.3.4取样钢瓶:单阀或双阀型小钢瓶,工作压力大于3.0MPa.4.2.3.5采样导管:干燥的铜管,长约50cm.内径约4mm4.2.3.6进样器:1.0mL气密型注射器或自动进样阀、微量液体进样阀.
4.2.4色谱分析条件
丁烷和各组分的相对校正因子参见附录B.其他能达到同等分离程度(填充柱难分离物质对异丁烷和 推荐的色谱操作条件见表2.各烷烃含量、总不饱和烃含量典型色谱图和相对保留值见附录A、异正丁烷R≥1.5)的色谱柱和色谱条件均可使用.
4.2.5分析步骤
启动气相色谱仪,按表2中所列色谱操作条件调试仪器,稳定后准备进样分析.
倒置取样钢瓶,打开液相口阀门,调节合适的流量,用进样器从取样钢瓶液相口中抽取试样数次或连续吹扫进样器并排空,取液相汽化样进样分析:或用微量液体进样阀进样分析.以面积归一化法定量.
表2推荐的色谱柱和色谱的操作条件
项目 填充柱 毛细管柱-氧二丙晴 PLOT-AI; O 柱温/C 25~40 初始温度 80 C保持 2 min 以 5 C/min 升温到 150 C保持 5 min汽化室温度/C 120 250检测室温度/ 150 250进样量/mL 载气(N;)平均线速/(cm/s) 0 5 0. 2~0 6 39载气(N>流量/(mL/min) 17复气流量/(ml/min) 28空气流量/(ml/min) 400 300分流比 1 40
4.2.6结果计算
4.2.6.1异丁烷的质量分数u,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
A 异丁烷的峰面积;
3 各组分的峰面积之总和.
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果.
4.2.6.2乙烷的质量分数w数值以%表示,按式(2)计算:
(2)
式中:
A; 乙烷的峰面积:
ZA 各组分的峰面积之总和.
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差不大于20%.
4.2.6.3丙烷的质量分数w,数值以%表示,按式(3)计算:
**( 3 )
式中:
A-丙烷的峰面积;
A一各组分的峰面积之总和.
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%.4.2.6.4正丁烷的质量分数u数值以%表示,按式(4)计算:
式中:
A正丁烷的蜂面积;
∑A各组分的峰面积之总和.
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%,
4.2.6.5总不饱和经的质量分数w,数值以%表示,按式(5)计算: