中华人民共和国国家标准
GB/T 22262-2025代替GB/T22262-2008
饲料中氯羟吡啶的测定
Determination of clopidol in feeds
国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
2008相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: 本文件代替GB/T22262-2008《饲料中氯羟毗啶的测定高效液相色谱法》,与GB/T22262一
a)更改了适用范围(见第1章,2008年版的第1章):b)更改了高效液相色谱法的原理(见4.1,2008年版的第3章):c)更改了高效液相色谱法的试验步骤(见4.5,2008年版的第7章):d)更改了高效液相色谱法的试验数据处理(见4.6,2008年版的7.2.3): e)增加了液相色谱-申联质谱法(见第5章).
请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口.
本文件起草单位:广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所、广东农科监测科技有限公司、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所.
本文件主要起草人:王威利、万凯、林雪贤、王旭、邓谐群、樊霞、潘斐、索德成、刘晓露、季天荣、丁晨红、肖泽苗、陈志廷、崔泽锋、覃淑珍.
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
2008年首次发布为GB/T22262-2008:
本次为第一次修订.
饲料中氯羟吡啶的测定
1范围
本文件描述了饲料中氯羟毗啶的高效液相色谱和液相色谐-申联质谱测定方法,
饲料原料中氯羟吡啶的测定. 本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料、混合型饲料添加剂和动物源性
本文件高效液相色谱法的检出限为0.5mg/kg,定量限为1mg/kg,液相色谱-串联质谱法的检出限为0.05mg/kg.定量限为0.1mg/kg-
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义,
4高效液相色谱法
4.1原理
定量. 试样中的氯羟哦啶用氨水甲醇提取,经碱性氧化铝固相萃取柱净化,高效液相色谱仅测定,外标法
4.2试剂或材料
警告:试验用到的有机试剂对上呼吸道有刺激性,为了安全,操作时应做好防护,在通风橱中操作.
除非另有规定,仅使用分析纯试剂.
4.2.1水:GB/T6682,一级.4.2.2甲醇:色谱纯.4.2.3 正已烷,4.2.40.2%氨水甲醇溶液:准确移取2mL氨水,用甲醇稀释至1000mL,混匀. 4.2.5甲醇溶液:量取70mL甲醇(4.2.2)和30mL水,混匀.4.2.6标准储备溶液(200μg/mL):准确称取氯羟吡啶标准品(CAS号:2971-90-6,纯度不低于98%)10mg(精确至0.01mg)于50mL棕色容量瓶中,用甲醇(4.2.2)超声溶解,定容混匀.-18C以下保存,有效期为6个月,或购买有证标准溶液.4.2.7标准系列溶液:准确移取适量标准储备溶液(4.2.6),用甲醇溶液(4.2.5)稀释定容,混匀,配制成