中华人民共和国国家标准
GB/T22660.5-2008
氟化锂化学分析方法 第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法
Chemical analysis methods of lithium fluoridePart 5:Determinationofcalcium content-Flame atomic absorption spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T22660《氟化锂化学分析方法》分为8部分：
一第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法：一第3部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸针容量法；第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法：第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法： 第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法：一第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂非分光光度法：第8部分：硫酸根含量的测定硫酸银重量法.
本部分为GB/T22660的第5部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分负责起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所.
本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院.
本部分主要起草人：韩世军、李永强、薛旭金、师玉萍、许随军、卜法见、朱亮、黎志圣、陈喜连、兰文慧.
氟化锂化学分析方法 第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T22660的本部分规定了氟化锂中钙含量的测定方法.本部分适用于氟化锂中钙含量的测定.测定范围：≤0.50%.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T22660的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适应于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本部分.
GB/T22660.1一2008氟化锂化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存
3方法提要
试料用高氯酸赶氟，加热至高氯酸烟冒尽，用盐酸和水溶解，在硝酸斓存在下，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以空气-乙炔火焰进行钙含量的测定.
4试剂
4.1高氯酸（pl.67g/mL).4.2盐酸（11）优级纯. 4.3锂溶液（7.5mg/mL）：准确称取6.5628g纯度为99.9%的LiOHH;O，以水定容于500mL容量瓶中.4.4硝酸镧溶液（200g/L）：准确称取100gLa（NO）HO 以水定容于500mL容量瓶中.4.5钙标准贮存溶液：准确称取1.2486g预先在110C烘干并在干燥器中冷却的基准碳酸钙，置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL中含有1.0000mg钙离子.4.6钙标准溶液：移取钙标准贮存溶液（4.5）10mL置于250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，则此溶液浓度为：40pμg/ml.
5仪器及设备
5.2原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯.在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用：--特征浓度：在与测量试样的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.24pg/mL.一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%， 用最低浓度的标准溶液（不是"零"浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.
5.1铂ⅢL：直径 80mm.高35mm.
一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不小于0.7.
6试样
试样应符合GB/T22660.1-2008中3.3的要求.
7分析步骤
7.1试料
称取0.5g试样（6），精确至0.0001g，记为m.
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料（7.1）做空白试验.
7.4测定
7.4.1将试料（7.1）置于铂Ⅲ（5.1）中.加入5mL高氯酸，在电炉上低温缓慢溶解除氟，待高氯酸白烟冒尽，取下冷却至室温，加人1mLHC1（4.2）及20mL~30mL热蒸馏水，在低温电炉上加热至盐类全部溶解，冷却后移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀.
做的空白试验溶液于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量钙的吸光度，从工作曲线上查得相应的钙量.
7.5工作曲线的绘制
7.5.1移取0mL、0.50mL、1.00ml、1.50mL、2.00mL、2.50mL该标准溶液，分别置于一组 100mL容量瓶中.各加人4mL锂溶液（4.3），4mL硝酸镧溶液（4.4），以水稀释至刻度，混匀.
7.5.2将标准溶液（7.5.1）于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，使用空气-乙炔火焰.以水调零，分别测量标准溶液和"零”校准溶液（不加钙标准溶液者）的吸光度，以钙的浓度为横坐标，吸光度（减去”零”校准溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线.
8分析结果的计算
按公式（1）计算钙的质量分数（%）：
式中：
从工作曲线上查得的钙的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；"-试料的质量，单位为克（g）.
V试液的总体积.单位为毫升（mL）；
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得.
钙的质量分数/%：0.0160.0480.108重复性限x/%： 210020002000
9.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差.
表1
钙的质量分数/% ≤0 10 允许差/% 0 03>0 10~0 50 0 04
10质量保证与控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
