中华人民共和国国家标准
GB/T 22661.7-2008
氟硼酸钾化学分析方法 第7部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法
Chemical analysis methods of potassium fluoborate-Part 7:Determination of sodium content-Flame atomic absorption spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T22661《氟硼酸钾化学分析方法》共分为10部分：
一第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法；第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法；第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法：第6部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法： 第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法：一第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法：第8部分：游离疆酸含量的测定氢氧化钠容量法：一第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法：第10部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝分光光度法.
本部分为GB/T22661的第7部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司.
邦友化工科技有限公司. 本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市
本部分主要起草人：薛旭金、施秀华、李永强、郭贤惠、王慧、陈义春、朱亮、黎志坚、白向华、申志花、刘志鸿、黄尤菊、刘敏.
第7部分：钠含量的测定 氟硼酸钾化学分析方法 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T22661的本部分规定了氟疆酸钾中钠含量的测定方法.本部分适用于氟硼酸钾中钠含量的测定.测定范围：≤0.5%.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T22661.1-2008氟硼酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存
3方法提要
试料用硫酸赶氟，加热至硫酸烟冒尽后用盐酸和水溶解，在氯化存在下，于原子吸收光谱仪波长589.6nm处，以空气-乙炔火焰进行钠含量的测定.
4试剂
4.1硫酸：11.4.2盐酸：11 4.3硝酸：11 4.4氯化锯：100g/L备用. 称取25.00g氯化银于烧杯中，加150mL水，加热溶解，然后稀释到250mL容量瓶中.摇匀，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1. 0 mg钠.此溶液1mL含 0.04 mg钠.
4.5钠标准贮存溶液：准确称取1.2717g预先在105C土5C烘干并在干燥器中冷却的基准氯化纳，
5仪器和设备
5.1铂Ⅲ：平底，直径80mm，高35mm5.2原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯.
6试样
试样应符合GB/T22661.1中3.3的要求.
7分析步骤
7.1试料
称取0.5000g试样（6）.精确至0.0001g，记为m.
7.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4测定
7.4.1将试料（7.1）置于铂m（5.1）中，加人2mL硫酸，于调压电炉上缓缓蒸发，然后升温冒尽硫酸烟，加人2mL硝酸（4.3），加10mL~30mL水，加热到物料全部溶解，将溶液洗人100mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度摇匀.
7.4.2移取10.00mL试液（7.4.1）于100mL容量瓶中，补加2.0mL硝酸（4 3）.加2.0mL氯化锂（4.4）.用水稀释至刻度，于原子吸收分光光度计波长589.6nmm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量钠的吸光度，将所测试液吸光度减去随同试料所做的空白吸光度后，从工作曲线上查得相应的钠的质量浓度，记为c.
7.5工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.00 mL、3.00mL、4.00mL钠标准溶液（4.6），分别置于-组100mL的容量瓶中，各加入2mL硝酸，2mL氯化锶溶液，以水稀释至刻度，混匀，于原子吸收光谱仪波长589.6nm处，用空气-乙块火焰，以水调零，分别测量标准溶液和"零”校准溶液（不加钠标准溶液者）的吸光度，以钠的质量浓度为横坐标，吸光度（减去”零”校准溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线.
8分析结果的计算
按公式（1)计算钠的质量分数（%）：
式中：
（-从工作曲线上查得的钠的质量浓度、单位为微克每毫升（μug/mL）；V试液的总体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）.
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得.
钠的质量分数/%：0.0070.1200.230重复性限r/%： 0. 001 0.014 0.022
9.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差：
表1
钠的质量分数/% 允许差/%≤0.10 0 05>0 10 ~0 50 0 08
10质量保证与控制
应用国家标准样品或行业级标准样品，每半年校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
