中华人民共和国国家标准
GB/T23213-2008
植物油中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法
Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in vegetable oilsGC-MSmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录.
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口，
本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出人境检验检疫局.
本标准主要起草人：王建华、郭翠、张艺兵、王艳丽、庞国芳.
植物油中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了植物油中16种多环芳烃（简写PAH，具体名称见表1）的气相色谱-质谱测定方法.本标准适用于植物油中多环芳烃的测定.本标准的方法检出限：1pg/kg.
2规范性引用文件
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T 6379. 12004 ISO 5725-1;1994 IDT)
性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2：1994，IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1SO3696：1987，MOD)
3原理
凝胶渗透色谱净化供气相色谱-质谱仪测定，内标法定量. 试样中多环芳烃用丙酮-乙晴溶液超声提取，提取液浓缩至干，乙酸乙酯-环已烷（11)溶解后，用
4试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
4.2丙酮. 4.1乙脂.4.3乙酸乙酯：色谱纯.4.4环已烷：色谱纯.4.5乙晴丙酮（6040）：将60份乙晴和40份丙酮混匀，室温保存.4.7标准物质：EPA16种多环芳烃混合标准储备液的质量浓度均为2g/L，纯度≥99%. 4.6乙酸乙酯环已烷（5050）：将50份环已烷和50份乙酸乙酯混匀，室湿保存.4.8氛代内标标准物质：氛代-D10.氟代-葱D10，氛代-苯并（a）芘D12，纯度≥99%.4.9多环芳烃标准溶液：准确称取适量标准物（4.7）分别于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯环已烷（5050）（4.6）定容至刻度，浓度1μg/mL，储备液储存于-20C.4.10内标标准溶液：准确称量10mg标准物（4.7）分别于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯环已烷 （5050）（4.6）定容至刻度，浓度100μg/mL，储备液储存于一20C.再以乙酸乙酯环己烷（5050）稀释成适用浓度溶液，保存于4C冰箱中.
4.11标准工作溶液：多环芳烃标准溶液（4.9）和内标标准溶液（4.10）混合后备用.
5仪器
5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源. 5.2玻璃离心管：5mL和50mL，具塞.5.3移液枪:20 yL~100 puL 200μuL~1 000μL.5.4分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台.5.5离心机.5.6涡旋混匀器. 5.7氮气浓缩仪.5.8凝胶渗透色谱仪：凝胶渗透色谱柱250mm×15mm，内装BioBeadsS-X3填料.
6试样的制备与保存
6.1试样的制备
取有代表性样品，制成实验室样品.试样分为两份，置于样品瓶中，密封，并做上标记.
6.2试样保存
将试样置于2C~8C下保存.
7测定步骤
7.1提取
称取样品4g（精确到0.01g）于50mL玻璃离心管中，加人内标（4.10）400μL100ng/mL，静置10 min，加入乙晴丙酮（4.5)10mL，超声10 min，振荡20min.3 000 r/min离心5min.将上清液转人 50mL梨形瓶中：将残渣用20mL乙晴丙酮（4.5）重复提取两次，离心后合并上清液于梨形瓶中，于40C水浴中旋转浓缩至近干，用乙酸乙酯转移到15mL带刻度的离心管中，氮气吹至低于0.1mL，定容到以4mL乙酸乙酯环已烷（4.6），涡旋溶解，过有机相滤膜转人进样管中准备净化.
7.2凝胶渗透色谱净化
波长紫外检测254nm，收集液于40C水浴中旋转浓缩至近干，用乙酸乙酯环已烷（4.6）转移到5mL带刻度的离心管中，于40C水浴中氮气吹至低于0.5mL.定容到以0.5mL乙酸乙酯环己烷（4.6），涡旋溶解，待GC-MS测定.
7.3测定条件
7.3.1气相色谱参考条件
载气：高纯氮气，恒压模式（135kPa）：柱温程序：初始湿度70C，保持2.0min，以25C/min的速率，升湿到150C，以3C/min的速率，升温到200C，再以8C/min的速率，升温到280C，保持10.0min进样量：1 μL.
7.3.2质谱参考条件
70eV：调谐方式：选择离子， 离子源温度：150C，四极杆温度：230C，色谱-质谱接口温度：280C；离子化方式：EI；电子能量：
7.3.3定性测定
定性测定的依据为：被测样品色谱峰的保留时间与标准工作溶液相一致：所选择的离子均出现，被为k；k≥50%，允许士10%偏差：50%>k≥20%，允许士15%偏差：10%<kflouranthene 32 06 253 252 13 苯并（荧慕 苯并（a）茫 henzo(a1pyrene benzo(& fluoranthene 33 21 32 24 252 253 250126 井（1.2.3-d>花 indeno(1 2 3-cdpyrene 38 00 276277 252 253 二苯并（a.h）葱 dibenz(α )anthracene 38 25 228226 苯并（ghi>花 henzo(ghi)perylene 60*68 276277 252138
7.3.4定量测定
配制系列标准工作溶液分别进样，仪器测定，以峰面积比对浓度绘制标准工作曲线，用标准工作曲线内标法对样品进行定量，样品溶液中待测物质的响应值均应在仪器测定的线性范围内.本标准中多环芳烃添加浓度及其平均回收率的试验数据参见表B.1.
7.4平行试验
按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定.
7.5空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行.
8结果计算
多环芳烃残留量的测定按式（1）计算：
式中：
X-试样中被测物残留量，单位为微克每千克（ug/kg）；基质标准工作溶液中被测物的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；试样溶液中被测物的色谱峰面积：试样溶液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）： 基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积：Cxi 基质标准工作溶液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
A基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积；
