中华人民共和国国家标准
GB/T23367.2-2009
钴酸锂化学分析方法第2部分：锂、 镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Part 2Determination of lithium，nickel manganese，magnesium，aluminium Methods for chemical analysisof lithium cobalt oxideInductively coupled plasma atomic emission spectrometry iron.sodium.calcium and copper content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23367《钻酸锂化学分析方法》分为两个部分：第I部分：钻量的测定EDTA滴定法； 一第2部分：锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和钢量的测定电感合等离子体原子发射光谱法.本部分为第2部分.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由中信国安盟固利电源技术有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由金川镍结研究设计院、中信国安盟固利新能源科技有限公司参加起草.本部分主要起草人：其鲁、晨晖、李卫、图雅、潘海云、江卫军、同格拉格、吴琼、祁世青.
钻酸锂化学分析方法第2部分：锂、 镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
测定方法，
本部分适用于锂离子电池正极材料钻酸锂中锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜含量的测定.测定范围见表1.
表1
元素 测定范围/%6 00~8 00镍 0 01 ~0 20锰 0. 01~0. 20镁 0 01~0 200 01~0 20铁 0. 01~0 20钙 钠 0 01~0 20 铜 0. 01~0. 20 0 01~0 20
2方法提要
试料用盐酸溶解，在盐酸介质中，按仪器优化后的工作条件及推荐的分析谱线，采用工作曲线法，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、钢量，其中锂的测定是采用与试样组成相似的钻基体匹配的标准溶液.
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和18.2MQcm二次纯化水或相当纯度的水，
3.1盐酸(11）. 3.2盐酸（595）.3.3锂标准贮存溶液：1.00mg/mL.3.4镍标准贮存溶液：1.00mg/mL.3.5锰标准贮存溶液：1.00mg/mL. 3.6镁标准贮存溶液：1.00mg/mL3.7铝标准贮存溶液：1.00mg/mL.3.8铁标准贮存溶液：1.00mg/mL.
GB/T 23367.2-2009
3.10钙标准贮存溶液：1.00mg/ml.3.12钻基体溶液：称取3.0000g金属钻（质量分数≥99.99%）于400mL烧杯中，加50mL盐酸 3.11铜标准贮存溶液：1.00mg/ml.（3.1），低温溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含3.0mg钴.3.13混合标准溶液A：分别移取10.00mL镍标准贮存溶液（3.4）、锰标准存溶液（3.5）、镁标准贮存溶液（3.6）、铝标准贮存溶液（3.7）、铁标准贮存溶液（3.8）、钠标准贮存溶液（3.9）、钙标准贮存溶液（3.10）、铜标准贮存溶液（3.11），置于100mL容量瓶中，用盐酸（3.2）稀释至刻度，混匀，此溶液1mL 含100μg镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、钢.3.14混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液A（3.13），置于100mL容量瓶中，用盐酸（3.2）稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10pμg镍、10μg锰、10μg镁、10μg铝、10μg铁、10μg钠、10μg 钙、10 μg 钢.
3.9钠标准贮存溶液；1.00mg/ml.
4仪器
4.1仪器及分辨率
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，谱线半高宽应不大于0.030nm.
表2中列出推荐的分析线.
4.3检出限及测定下限
检出限及测定下限应不大于表2所列.
表2
元素 波长/nm 检出肤/(μg/mL) 测定下限/(jg/mL)锂 610 362 0 052 1 0 261镍 221 648 0 000 5 0 003锰 257 610 0 000 3 0 002镁 280 271 0 000 5 0 003铝 396 153 0 000 6 0 003铁 259 939 0 00 5 0 003钠 589.592 0 000 6 0 003钙 396 847 0 002 1 0 011铜 324 752 0 000 3 0 002
4.4仪器的短期稳定性
被测元素最大质量浓度溶液连续测量5次，其发射光绝对强度的相对标准偏差应小于0.8%.
4.5工作曲线的线性
工作曲线的线性，其相关系数应大于0.999.
5试样
5.1试样应通过50gm筛.5.2试样分析前应在110C士5C烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温.2
6分析步骤
6.1试料
按表3称取试样，精确至0.0001g.
表3
待测元素的质量分数/% 试料量/g0 01~0 05 0 50>0. 05 ~0. 20 0 206 0~8 0 0 10
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）放入100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.1)，放于低温电热板上加热溶解，冷却后 移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
6.4.2标准系列溶液的配制
（3.14），置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
于一组已加人20.00mL错基体溶液（3.12）的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
6.4.3测量
6.4.3.1当仪器运行稳定后，按照仪器优化的工作条件及推荐的分析谱线波长（表2），以标准系列溶液（6.4.2.1）测定镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙、铜的发射光强度：以标准系列溶液（6.4.2.2）测定锂发射光强 度.由低到高测量标准系列溶液中被测元素的发射光强度.分别以被测元素的质量浓度为横坐标，发射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线.
6.4.3.2测量试料溶液和随同试料空白溶液中被测元素的发射光强度，计算机自动由工作曲线计算出被测元素的质量浓度.
7分析结果的计算
待测元素的含量以待测元素的质量分数u计，数值以%表示，按公式（1)计算：
式中：
P试液中被测元素的质量浓度.单位为微克每毫升（gug/mL）；a空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）： V试液总体积，单位为毫升（mL）；V一-分取试液体积，单位为毫升（mL）；V-测定试液体积，单位为毫升（mL）；m--试料质量，单位为克（g）.
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表4所列允许差.
