中华人民共和国国家标准
GB/T23376-2009
Determination of pesticides residues in tea-GC/MSmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目
1范围. 前言2规范性引用文件3原理4试剂和材料5仪器和设备 6测定步骤6.1提取6.2净化6.3测定7结果计算 6.4空白实验8精密度附录A（规范性附录）36种农药中英文名称、方法检出限附录B（资料性附录）36种农药的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子附录C（资料性附录）36种农药选择离子监测分组和选择离子表 丰度比值表 10 8附录D（资料性附录）36种农药标准物质在茶叶基质中选择离子监测总离子流图 11
前言
本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C、附录D为资料性附录.本标准由安徽省质量技术监督局提出. 本标准由中国标准化研究院归口.本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心.本标准主要起草人：蒋俊树、赵成仕、舒勇、王彩霞、沈宏林、刘琴芳、赵彬.
茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法
1范围
本标准规定了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等三类36种农药（见附录A）残留量的气相色谱/质谱测定方法.
本标准适用于茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等三类36种农药残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义
性与再现性的基本方法
3原理
茶叶试样中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药经加速溶剂萃取仪（ASE）用乙十二氯甲烷（1十1，体积比）提取，提取液经溶剂置换后用凝胶渗透色谱（GPC）净化、浓缩后，用气相色谱-质谱仪进行检测，选择离子和色谱保留时间定性，外标法定量.
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯.
4.1环已烷：色谱纯.4.2乙酸乙酯：色谱纯.4.4有机相微孔滤膜：孔径0.45m. 4.3正已烷：色谱纯.4.536种农药标准物质（纯度大于98%）：见附录A.4.6农药混合标准储备溶液：根据每种农药在仪器上的响应灵缴度，确定其在混合标准储备液中的浓度，移取适量100μg/mL单种农药标准样品于10mL容量瓶中，用正己烷定容，配制36种农药混合标4.7基质混合标准工作溶液：移取一定体积的混合标准储备溶液，用经净化后的样品空白基质提取液 准储备溶液（避光4C保存，可使用一个月）.作溶剂，配制成不同浓度的基质混合标准工作溶液，用于做标准工作曲线.基质混合标准工作溶液应现配现用.
5仅器和设备
5.1气相色谱质谱仪：配有电子轰击电离源（EI）.5.2加速溶剂萃取仪（ASE）.
5.3凝胶渗透色谱仪（GPC）5.4旋转蒸发器.5.5氮气吹干仪. 5.6高速离心机.5.7分析天平：感量0.01g.5.8粉碎机.5.9移液器：100pL、1mL各1支.
6测定步额
6.1提取
称取磨碎的均匀茶叶试样5g（精确至0.01g），加适量水润湿，移人加速溶剂萃取仪的34mL萃取池中，用乙晴二氧甲烷（11.体积比）作为提取溶剂，在10.34MPa（1500psi）压力、100C条件下，加热5min.静态萃取5min.循环1次.然后用池体积60%的乙晴二氯甲烷（11，体积比）冲洗萃 取池，并用氮气吹扫100s.萃取完毕，将萃取液转移到100mL鸡心瓶中，于40C水浴中减压旋转蒸发近干，然后用适量乙酸乙酯环己烷（11.体积比）溶解残余物后转移至10mL离心管中，再用乙酸乙酯环已烷（11.体积比）定容至10mL.将此10mL溶液高速离心（10000r/min，5min）后过0.45um滤膜，待凝胶色谱净化.
6.2净化
取上述提取液5mL按照凝胶色谱条件[净化柱：填料50gBio-beads-X，柱径25mm；柱床高32cm：流动相：环已烷乙酸乙酯（11.体积比）：流速：5mL/min：排除时间：1080s（18min）：收集时间：600s（10min）]净化，将净化液置于氮气吹干仪上（≤40C）吹至近干，用正已烷定容至0.5mL，用GC/MS测定.
6.3测定
6.3.1参考分析条件
a）色谱柱：DB-17ms（30m×0.25mm×0.25um）石英毛细管柱或柱效相当的色谱柱；b）色谱柱升温程序：60C保持1min，然后以30C/min升温至160C，再以5C/min升温至295C，保持10 min；c）载气：氮气（纯度≥99.999%），恒流模式，流速为1.2mL/min；e）进样量：1L d）进样口温度：250C；f）进样方式：无分流进样，1min后打开分流阀：g）离子源：EI源，70eV；h）离子源温度：230C；i）接口温度：280C； j）测定方式：选择离子监测（SIM）.每种目标化合物分别选择1个定量离子，2个～3个定性离子，每组需要检测的离子按照保留时间的先后顺序，分时段分别检测，每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值参见附录B.每组检测离子和保留时间范围参见附录C.
6.3.2定性测定
进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品一致，在扣除背景后的样品质谱图中所选择的离子均出现，且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比一致，则可判断样品中存在这种农药化合物.本标准定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差见表1要求.
