中华人民共和国国家标准
GB/T23674-2009
N N-二乙基苯胺
N.N-Diethyl aniline
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口. 本标准起草单位:沈阳化工研究院.本标准主要起草人:蒲爱军.
N N-二乙基苯胺
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了N,N-二乙基苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存.
本标准适用于N,N-二乙基苯胺的产品质量控制.
结构式:
分子式:CHN相对分子量:149.23(按2007年国际相对原子质量)CAS RN; 9166-7
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB190危险货物包装标志GB/T191包装储运图示标志(GB/T191-2008,ISO780:1997.MOD)GB/T2386-2006染料及染料中间体水分的测定GB/T66782003化工产品采样总则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD) GB/T6680-2003液体化工产品采样通则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB12268-2005危险货物品名表 GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB15258化学品安全标签编写规定GB15603常用化学危险品贮存通则GB16483化学品安全技术说明书编写规定
3要求
N.N-二乙基苯胺质量要求应符合表1的规定.
表1N.N-二乙基苯胺的质量要求
项 指 标日 优等品 合格品外观 无色至浅黄色透明液体N.N-二乙基苯胺纯度/% A 99 50 99 00N-乙基苯胺含量/% 0.10 0 30苯胺含量/% 低涉物含量/% 0.05 0 20 0.20 0 30高涉物含量/% 0.15 0 20水分的质量分数/% 0 10 0 30
4安全信息
4.1安全要求
N.N-二乙基苯胺的蒸气有毒.经口摄人或经皮肤吸收能产生头痛、眩晕、发钳、神志不清以致痉李等症状.液体能损伤眼晴,使用及搬运时,应严格注意安全.
4.2安全技术说明书
按GB16483化学品安全技术说明书编写规定,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书.安全技术说明书应包括如下内容:
a)提供该产品的危险性信息:b)安全使用方法;c)运输、储存要求;d)防护措施;e)应急处理措施等.
5采样
以批为单位采样,生产厂以均匀的产品为一批.每批采样数量应符合GB/T6678-2003中7.6的杂质落人产品中.所采样品总量不得少于500mL.将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、 规定.采样管应符合GB/T6680一2003中6.2的规定.所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界避光及密封良好的容器中,其上粘贴标签.注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点.一个供检验,一个保存备查.
6试验方法
6.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定.
6.3N.N-二乙基苯胺纯度及有机杂质含量的测定
6.3.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法,分离N,N-二乙基苯胺及其有机杂质,经氢火焰离子化检测器检测,采
用峰面积归一化法定量.
6.3.2仪器设备
a)气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定: 检测器:氢火焰离子化检测器(FID):c) 毛细管色谱柱:内径0.32mm,长30m,膜厚0.25μmd) 固定相:(5%苯基)甲基聚硅氧烷,如DB-5;f)色谱工作站或积分仪. e)微量注射器:10gl;
6.3.3色谱分析条件
色谱操作条件如表2所示.可根据仪器不同,选择最佳分析条件.
表2色谱操作条件
控制参数 操作条件载气 载气压力/kPa 氮气 60检测器温度/ 300汽化室温度/C 260燃烧气(氢气)流量/(mL/min) 30助燃气(空气)流量/(ml/min) 300补偿气(氮气)流量/(ml/min) 20分流比 100 = 1初始柱温/C 8010程序升温 终止温度/C 升温速度/(C/min) 260 20终温保持/min 10
6.3.4测定步骤
开启色谱仪.待仪器各项操作条件稳定后,进试样0.2uL,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理.
6.3.5结果计算
N.N-二乙基苯胺纯度及有机杂质的含量以w,计,数值用%表示,按式(1)计算:
式中:
AN,N-二乙基苯胺及各有机杂质的峰面积数值;
∑A-N.N-二乙基苯胺及各有机杂质的峰面积数值的总和.
计算结果表示到小数点后两位.
注:低佛物为N.N二乙基苯胺峰前除苯胺、N-乙基苯胺以外流出组分-高沸物为N.N-二乙基苯胺峰之后流出组分.
6.3.6允许差
N.N-二乙基苯胺纯度两次平行测定结果之差应不大于0.1%,各有机杂质两次平行测定结果之差