中华人民共和国国家标准
GB/T23765-2009
氰化钠和氰化钾产品测定方法
Test method of sodium cyanide and potassium cyanide products
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A是资料性附录.
本标准由中国石油和化学工业协会提出.
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口
本标准起草单位：安徽省安庆市曙光化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、河北诚信有限责任公司.
本标准起草人：陈长斌、王琳、郭风鑫、申银山、董志彦.
本标准为首次发布.
氰化钠和氰化钾产品测定方法
1范围
本标准规定了氰化钠和氰化钾的外观检验、氰化钠（或氰化钾）含量、氢氧化钠（或氢氧化钾）含量、碳酸钠（或碳酸钾）含量、甲酸钠（或甲酸钾）含量、氯化物含量、水分、水不溶物含量、铁含量的测定方法.
本标准适用于氰化钠和氰化钾产品.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准.然面，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
(ISO 6685 :1982 IDT)GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3安全警告
氰化钠和氰化钾是剧毒品，在取样和分析操作时，应严格执行产品标准中安全要求的规定，并严格按本标准的分析步骤进行操作，含氰废液参见附录A进行处理.分析中所用酸、碱等腐蚀性试剂，使用者应小心操作，避免溅到皮肤上，如溅到皮肤上，立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗.
4一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.
试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1.HG/T 3696. 2 和 HG/T 3696 3的规定制备.
5外观检验
5.1固体产品
5.2液体产品
将液体产品置于50mL比色管中，在自然光条件下，用目视法判别.
6氰化钠（或氰化钾）含量的测定
6.1硝酸银法（仲裁法）
6.1.1原理
银离子与碘化钾生成黄色沉淀，以此指示滴定终点.根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量及浓度计算 在氨性介质中，银离子与氰离子定量反应生成络合物，用硝酸银溶液作滴定剂，滴定氰离子，过量的含量.
6.1.2试剂和材料
6.1.2.1氨水溶液：23：6.1.2.2硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO ）≈0.05mol/L;6.1.2.3碘化钾溶液：50g/L：6.1.2.4无二氧化碳的水.
6.1.3称样量
固体氰化钠的称样量为2g~2.5g液体氰化钠的称样量为7g~8g，固体氰化钾的称样量为3g~7g，液体氰化钾的称样量为9g~10g，精确至0.0002g.
6.1.4试验溶液A的制备
将称取的试料，用无二氧化碳的水溶解.然后移入500mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀.此溶液为试验溶液A，用于氰化钠（或氰化钾）含量、氢氧化钠（或氢氧化钾）含量、碳酸钠（或 碳酸钾）含量、甲酸钠（或甲酸钾）含量和氯化物含量的测定.
6.1.5分析步骤
液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点.
6.1.6结果计算
计算： 氰化钠或氰化钾含量以氰化钠（NaCN）或氰化钾（KCN）的质量分数u计，数值以%表示，按式（1）
式中：
V一滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；("一硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试料质量的数值，单位为克（g）；M-氰化钠（2NaCN）或氰化钾（2KCN）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%. [M(2NaCN) = 98 02 :M(2KCN) = 130. 24].
6.2硝酸镍法
6.2.1方法提要
在氨性介质中，镍离子与氰离子定量络合，以硝酸镍溶液作滴定剂，滴定氰离子，过量的镍离子与丁二酮房生成亮红色絮凝状沉淀，指示滴定终点.根据硝酸镍滴定溶液的消耗量和对硝酸银标准滴定溶液的换算系数及硝酸银标准滴定溶液的浓度计算含量.
6.2.2.3硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO）0.05mol/L;6.2.2.4硝酸镍滴定溶液：
6.2.2试剂
6.2.2.1氨水溶液：23；
6.2.2.2碘化钾溶液：50g/L;
配制：称取7.27g硝酸镍，精确至0.01g，溶于1000mL水中，摇匀.
硝酸镍滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数（K）的标定：用移液管移取25mL试验溶液A，置于锥形瓶中，加75mL水和6滴~8滴丁二酮溶液，用硝酸镍滴定溶液滴定至亮红色絮凝状沉淀出2
现为止.再用移液管移取25mL试验溶液A，置于另一锥形瓶中.加75mL水，1mL氨水和1mL碘化钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至刚出现混浊为终点.
取三次平行测定结果的算术平均值作为换算系数（K）的值，三次平行测定的极差不大于0 02 mL-
硝酸镍滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液的换算系数K，按式（2）计算：
式中：
V三次测定平均消耗的硝酸镍滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V--三次测定平均消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）.
所得结果应表示至四位小数.
6.2.2.5丁二酮氨水溶液：5g/L
6.2.3分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A，置于锥形瓶中，加75mL水和6滴~8滴丁二酮肪氨水溶液，用硝酸镍滴定溶液滴定，当溶液变为亮黄色，不断摇动下出现亮红色絮凝状沉淀时为终点.
6.2.4结果计算
氰化钠或氰化钾含量以氰化钠（NaCN）或氰化钾（KCN）的质量分数计，数值以%表示，按式（3）计算：
式中：
V-滴定消耗的硝酸镍滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；（硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值-单位为摩尔每升（mol/L）；K-一硝酸镍滴定溶液对硝酸银标准滴定溶液换算系数的准确数值； m一试料质量的数值，单位为克（g）；M一氰化钠（2NaCN）或氰化钾（2KCN）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(2NaCN) = 98. 02:M(2KCN) =130. 24].
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.
7氢氧化钠（或氢氧化钾）含量的测定
7.1方法提要
用硝酸镍滴定溶液掩蔽氰根离子，用氯化银沉淀碳酸根离子，以酚融为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钠（或氢氧化钾），根据盐酸标准滴定溶液的消耗量及浓度计算含量.
7.2试剂和材料
7.2.1氯化钡溶液：100g/L；
7.2.2盐酸标准滴定溶液：c（HCl）s0.05mol/L；
1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀. 用移液管移取50mL按HG/T 3696.1配制的c（HC1)约1mol/L盐酸标准滴定溶液，置于
7.2.3酚酸指示液：10g/L；
7.2.4无二氧化碳的水，
7.3仪器、设备
微量滴定管：分度值为0.02ml.
7.4分析步骤
用移液管移取25ml试验溶液A，置于25mL锥形瓶中.加入50mL无二氧化碳的水，加入与
