中华人民共和国国家标准
GB/T 23835.2-2009
Lithium perchlorate anhydrous-Part 2:Determination of lithium perchlorate anhydrous content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23835《无水高氯酸锂》分为13个部分：一第1部分：无水高氯酸锂技术要求； 一第2部分：高氯酸锂含量的测定；第3部分：水分的测定；第4部分：水不溶物含量的测定；一第6部分：氯酸盐含量的测定： 第5部分：氯化物含量的测定：第7部分：硫酸盐含量的测定：一第8部分：钾和钠含量的测定：第9部分：钙含量的测定：一第11部分：铅含量的测定； 第10部分：铁含量的测定；一第12部分：总氮含量的测定：一第13部分：澄清度的测定.本部分为GB/T23835的第2部分.本部分由中国石油和化学工业协会提出. 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口.本部分主要起草单位：新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院.本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟.本部分为首次发布.
无水高氯酸锂 第2部分：高氯酸锂含量的测定
1范围
本部分规定了高氯酸锂含量的测定方法的方法提要、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、分析步骤和结果计算.
本部分适用于无水高氯酸锂中高氯酸锂含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）
3方法提要
试样用水溶解，加人氯化四苯腾，高氯酸根与氯化四苯麟生成不溶于水的沉淀，用玻璃砂坩埚过滤出沉淀，于100C烘干后称重，以求得高氯酸锂的含量.
4安全提示
重者应立即治疗. 本试验方法中使用的试剂和溶液具有毒性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严
5一般规定
级水. 本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三
6试剂
氯化四苯麟（TPPCI）：0.1mol/L溶液.
度，摇匀. 称取氯化四苯麟3.7484g，置于100mL烧杯中，用水溶解.移人100mL容量瓶中，水稀释至刻
7仪器、设备
7.1玻璃砂坩埚：滤板孔径5pm~15ym； 7.2电热恒温干燥箱：温度能控制在100C士2C；7.3减压过滤装置（见图1）.
2--抽滤瓶. 1-玻璃砂坩璃；
图1减压过滤装置
8分析步骤
8.1试验溶液的制备
迅速称取约1g试样，精确至0.0001g.置于200mL烧杯中，用50mL水溶解，全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
8.2测定
用移液管移取25.00mL试验溶液，置于100mL烧杯中，加10mL水.在搅拌下慢慢加入10mL氯化四苯腾溶液，加完后继续搅拌几分钟.在室温下放置2h以上.用预先在100C土2C下烘至质 量恒定的玻璃砂坩埚过滤.先将上层清液过滤，然后将沉淀全部移入玻璃砂坩埚中.减压过滤后，用约5mL水洗涤烧杯和沉淀6次，滤干.将玻璃砂坩璃连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定至100C士2C时开始计时，干燥1.5h.取出玻璃砂地竭，放入干燥器中冷却50min后，称量.然后再将称量，直至质量恒定.
9结果计算
高氯酸锂含量以高氯酸锂（LiC1O）的质量分数u计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
-玻璃砂坩埚及四苯基麟高氯酸盐沉淀的质量的数值，单位为克（g）；
m玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（g）；
0.2427--四苯基腾高氯酸盐换算为高氯酸锂的换算系数.
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.
