中华人民共和国国家标准
GB/T23835.10-2009
Lithium perchlorate anhydrous-Part 10:Determination of iron content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23835《无水高氯酸锂》分为13个部分：一第1部分：无水高氯酸锂技术要求； 一第2部分：高氯酸锂含量的测定；第3部分：水分的测定；第4部分：水不溶物含量的测定；一第6部分：氯酸盐含量的测定： 第5部分：氯化物含量的测定：第7部分：硫酸盐含量的测定：一第8部分：钾和钠含量的测定；第9部分：钙含量的测定：一第11部分：铅含量的测定； 第10部分：铁含量的测定；一第12部分：总氮含量的测定：一第13部分：澄清度的测定.本部分为GB/T23835的第10部分.本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口. 本部分由中国石油和化学工业协会提出.本部分主要起草单位：新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院.本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟.本部分为首次发布.
无水高氯酸锂 第10部分：铁含量的测定
1范围
本部分规定了无水高氯酸锂中铁含量测定方法的方法提要、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、分析步骤和结果计算.
本部分适用于无水高氯酸锂中铁含量的测定，最低检测浓度为0.08mg/L.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3方法提要
试样溶解后，在酸性介质中，试样中的铁离子与加人的硫氰酸盐显色，用磷酸三丁酯萃取，所呈颜色进行比色测定.
4安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗.
5一般规定
水，试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二级之规定制备.
6试剂
6.3硫氰酸铵：200g/L；
6.4铁标准溶液1：1mL溶液含铁（Fe)0.10mg；
度，摇匀. 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻
6.5铁标准溶液ll：1mL溶液含铁（Fe)0.002mg;
用移液管移取2.00mL铁标准溶液I，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.该溶液现
用现配.
7仪器、设备
分光光度计：带有厚度为3cm吸收池.
8分析步骤
8.1试验溶液的制备
水稀释至刻度，摇匀. 称取约5.0g试样，精确至0.0001g.置于150mL烧杯中，加水溶解.移人50mL容量瓶中，用
8.2工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL铁标准溶液Ⅱl.分别置于一系列125mL分液漏斗中，加水至约10mL.加1mL盐酸，摇匀.加2mL硫氰酸铵溶液，摇匀.加入10mL磷酸三丁 酯，萃取1min，静置分层.在分光光度计上，以试剂空白作参比，用3cm吸收池，于500nm处测量有机相的吸光度.以铁的质量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
8.3测定
用移液管移取10.00mL试验溶液，置于125mL分液漏斗中，加盐酸1mL，摇匀.再加2mL硫氰酸铵溶液，摇匀.加10mL磷酸三丁酯，萃取1min，放置分层.在分光光度计上，以试剂空白作参比， 用3em比色Ⅲ，于500nm处测量有机相的吸光度，从标准曲线上查出相应铁的质量.
9结果计算
铁含量以铁（Fe）的质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
m从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值.单位为毫克（mg）；
-测定时所取试料的质量的数值，单位为克（g）.
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果绝对差值不大于0.0001%.
