中华人民共和国国家标准
GB/T23835.11-2009
Lithium perchlorate anhydrous-Part 11:Determination of lead content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T23835《无水高氯酸锂》分为13个部分：一第1部分：无水高氯酸锂技术要求； 一第2部分：高氯酸锂含量的测定；第3部分：水分的测定；第4部分：水不溶物含量的测定；一第6部分：氯酸盐含量的测定： 第5部分：氯化物含量的测定；第7部分：硫酸盐含量的测定：一第8部分：钾和钠含量的测定：第9部分：钙含量的测定：第11部分：铅含量的测定； 第10部分：铁含量的测定；一第12部分：总氮含量的测定；一第13部分：澄清度的测定.本部分为GB/T23835的第11部分.本部分由中国石油和化学工业协会提出. 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口.本部分主要起草单位：新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院.本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟.本部分为首次发布.
无水高氯酸锂 第11部分：铅含量的测定
1范围
本部分规定了无水高氯酸锂中铅含量测定方法的方法提要、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、分析步骤和结果计算.
本部分适用于无水高氯酸锂中铅含量的测定，最低检出浓度为0.1μg/mL.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T23835的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3方法提要
在水溶液中，用空气-乙炔火焰原子吸收法测定铅，大多数元素不干扰，基体干扰用标准加入法、尔灯消除.
4安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者须小心谨慎！如到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗.
5一般规定
水，试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3 本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二级之规定制备.
6试剂
6.1盐酸（高纯）溶液：11；
6.2氨水溶液：13，等温扩散提纯后配制；
6.3二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液：2%；
称取2g（DDTC），置于100mL烧杯中，加水90mL，搅拌溶解.过滤到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀.
6.4吡略烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）：2%：
称取2g（APDC），置于100mL烧杯中，加水100mL，搅拌溶解.过滤到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
6.58-羟基唑咻-氯仿溶液：2%；
称取2g8-羟基喹啉，置于100mL烧杯中.加少量氯仿溶解.转人100mL容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀.
6.6铅标准溶液I：1mL溶液含铅（Pb）0.10mg
用移液管移取10.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
6.7铅标准溶液Il：1mL溶液含铅（Pb）0.002mg；
用移液管移取2.00mL铅标准溶液I，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.该溶液现用现配.
6.8甲基橙指示液：1g/L.
7仪器、设备
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯.
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均能使用.
灵敏度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.17μg/mL.
精密度：用最高浓度的标准溶液测定10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零"标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.
应不小于0.7. 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，
仪器工作条件参见附录A（仪器工作条件）.
8分析步骤
8.1试验溶液的制备
迅速称取约10g试样，精确到0.0001g.置于150mL烧杯中，用少量水溶解.移人250mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀.
8.2测定
在四个125mL分液漏斗中用移液管分别移入50mL试验溶液，其中一个分液漏斗中不加铅标准氨水溶液和盐酸溶液，调整溶液由红变黄，在四个分液漏斗中分别加人2.0mL（APDC）、加入2.0mL漏斗中，连续萃取三次，合并有机相.用20mL水轻轻洗涤有机相，静置分层后，将有机相放人石英坩 （PDTC），摇匀.加入2.0mL8-羟基喹啉氯仿溶液，振荡2min，静置分层后.有机相转入另一个分液埚中.在沸水浴上加热，使氯仿挥发，再移至低温电炉上烘干.用5.0mL盐酸浸取，摇匀.以水调零点，在规定的仪器条件下，分别测定其吸光度.以铅的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长线与横轴相交.查出被测溶液中铅的质量的数值.
注：为保护原子吸收光谐仪，可用有机相直接进行测定.
9结果计算
铅含量以铅（Pb）的质量分数u计，数值以%表示，按式（1）计算：
.(1 )
式中：
m-从曲线上查得的铅的质量的数值，单位为毫克（mg）：
试料的质量的数值，单位为克（g），
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%.
附录A（资料性附录）仪器工作条件
测定铅含量时原子吸收光谱仪的工作条件如表A.1.
表A.1
波长 狭缝 灯电流 空气流量 1/mm 乙炔流量 燃烧器高度nm A mA L/mm mm217. 0 7 5 10 2 6 5
