中华人民共和国国家标准
GB/T24115-2009
Textiles-Determination of the tetrachloroethylene residues after dry cleaned
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准附录A为资料性附录.本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础分会（SAC/TC209/SC1）归口. 本标准由中国纺织工业协会提出.本标准起草单位：重庆市纤维织品检验所.本标准主要起草人：王茜、刘刚、何勇、高维全、周洋.
纺织品干洗后四氯乙烯残留量的测定
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定条件.
1范围
本标准规定了采用顶空进样气相色谱-电子俘获检测器（GC/ECD）测定纺织品干洗后四氯乙烯残留量的方法.
本标准适用于各类纺织制品.
2原理
用顶空进样装置提取样品中残留可挥发的四氯乙烯，采用气相色谱-电子俘获检测器（GC/ECD）进行定性、定量测定.
3试剂和标准溶液
3.1四氯乙烯：色谱纯. 3.2正已烷：色谱纯.3.3标准储备液：准确称取适量的色谱纯四氯乙烯（3.1），用正已烷（3.2）配制成质量浓度为1000pg/mL的标准储备液.3.4标准工作溶液：根据需要再用正已烷（3.2）逐级稀释成适用浓度的标准工作液. 注：在0C~4C冰箱中保存标准储备液有效期为12个月-标准工作液有效期为6个月.
4仪器与设备
4.1自动顶空进样装置.4.2气相色谱仪：配有电子俘获检测器（ECD）.
5分析步骤
5.1样品的制备
精确至0.01g.置于20mL顶空瓶中.然后在顶空瓶中加入10mL正己烷（3.2）溶剂混匀. 从实验室样品中取有代表性的试样，剪碎至5mm×5mm以下，混匀.从混匀的试样中称取1g，
5.2分析仪器条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数.采用下列参数已被证明对测试是合适的.
5.2.1顶空提取条件
a）载气压力120kPa；b）加压时间30s，进样时间38；c）放空时间20s；d）加热时间15min.加热温度50C；e）进样针温度55C，传输管温度60C.
5.2.2色谱条件
a）色谱柱：TR-1MS30m×0.25mm×0.25m或相当；
b）程序升温：40C（1 min）50C/min 200C（3min）;c）检测器温度：300C：d）载气流量：2.0mL/min
5.3标准曲线
在 20 mL 顶空期中加 人 10 mL 的 0. 05 μg/ml 1. 0 μg/mL 10. 0 μg/mL 50. 0 μg/ml 和 100 μg/mL标准工作液，按5.2仪器分析条件分析并绘制标准曲线.四氯乙烯标准物质气相色谱图（GC/ECD）参见附录A.
6结果计算
试样中四氯乙烯的含量按式（1）计算：
(1)
式中：
F试样中四氯乙烯的含量-单位为毫克每千克（mg/kg）；（标准工作曲线中四氯乙烯的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；m试样质量，单位为克（g）. 计算2次结果的平均值，结果保留到小数点后两位.
7测定低限、回收率和精密度
7.1测定低限
本方法的测定低限为0.05mg/kg.
7.2回收率
本方法对纺织品中四氯乙烯的回收率为85%～105%
7.3精密度
互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%.以大于这两个测定值的算 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相术平均值的10%的情况不超过5%为前提.
8试验报告
试验报告至少应给出下列内容：
a）样品来源及描述；b）采用标准的方法和设备；c）试验结果；d）任何偏离本标准的细节：e）试验日期.
图A.1四氯乙烯标准物质气相色谱图
