中华人民共和国国家标准
GB/T24200-2009
粗酚中酚及同系物含量的测定方法
Determination of phenol and homologues contents of crude phenol
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国钢铁工业协会提出.本标准由全国钢标准化技术委员会归口， 本标准起草单位：内蒙古包钢钢联股份有限公司、冶金工业信息标准研究院.本标准主要起草人：赵永红、张彤山、江鑫、张炳玉、段素兰、孙伟.
粗酚中酚及同系物含量的测定方法
警告：甲苯、二甲苯等对皮肤和眼睛有刺激，有吸入毒气或侵入皮肤的危险，要戴防毒口罩、防护眼镜和防护手套，试验操作要在强制通风橱中进行，与火源保持距离.
1范围
本标准适用于分馏高温煤焦油所得的粗酚中酚及其同系物含量的测定. 本标准规定了租酚中酚及同系物含量测定的原理、试剂和仪器、试验步骤、结果计算、精密度.
2规范性引用文件
下列文件所包含的条款，通过在本标准中引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
YB/T2305焦化产品试验用玻璃温度计
3试验原理
取一定量试样，以煤油-二甲苯混合液为底液，经过蒸馏，蒸干后将全部馏出液与碱作用生成酚钠，以其碱液增量毫升数乘以平均密度，换算为酚及同系物的质量分数.其反应式如下：
C; H; OHNaOH →C; H; ONa H O
4试剂和仪器
4.1煤油-二甲苯：5份煤油与3份二甲苯混合（煤油需先经30%的硫酸洗涤，比例按111，分离后与10%的氢氧化钠中和，比例按1：1，分离后再蒸馏切取200C～300C的馏出物）.
单位为毫米
图1蒸馏瓶
4.6单球分馏管：见图2.
单位为毫术
图2单球分馏管
4.7空气冷却管：长800mm，直径16mm~18mm
4.8双球计量管：刻度部分50mL，分刻度0.1ml，上球容积300mL.下球容积120mL.兵活塞出口，见图3.
单位为毫米
图3双球计量管
4.9温度计：温度范围100C~360C，符合YB/T2305中COK25C温度计.
4.10玻璃烧杯：容积300mL.
4.11工业天平：感量0.1g.
5试验步骤
5.1称取混匀试样25g（称准至0.1g），倒人蒸馏瓶中，加人25mL煤油-二甲苯混合液.装上单球分馏管，并用软木塞将温度计插人单球分馏管内，使水银球中心与分细管球的中心相重合，连接空气冷却 管，以300mL烧杯作为接受器进行蒸馏.
5.2以每分钟2mL~3ml的馏速蒸馏，蒸馏至单球分馏管内出现黄烟和湿度下降时，撒离热源.冷2
却后，用20mL甲苯冲洗空气冷却管内壁的馏出液，并收集到300mL烧杯中.
5.3将镭出液用氯化钠脱水.试样中水的质量分数不大于5%馏出液用约10g氯化钠脱水，试样中水的质量分数不大于10%馏出液用约20g氯化钠脱水，试样中水的质量分数大于10%馏出液用约30g氯化钠脱水.
5.4双球计量管下球内装氢氧化钠溶液至零点刻度以上，静置30min，读记液面刻度.将脱水后的馏钠倒人管内），塞上塞子振荡5min.静置1h，在静置时，应经常转动双球计量管，使其易于分层，读记碱层增量.
6结果计算
粗酚（无水基）的酚及同系物含量X以质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
V碱层增量，单位为毫升（mL）：
1.04-酚及同系物的平均密度.单位为克每立方厘米（g/cm²）；
W分析试样中水的质量分数，%；
M-试样质量，单位为克（g）
结果取小数点后1位，数字修约按GB/T8170规定进行.
7精密度
重复性r：不大于1.5%；再现性R：不大于2.0%.
