中华人民共和国国家标准
GB/T24214-2009
煤焦油水分快速测定方法
Quick determination method of water content in coal tar
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国钢铁工业协会提出.本标准由全国钢标准化技术委员会归口. 本标准起草单位:山西焦化股份有限公司、冶金工业信息标准研究院.本标准主要起草人:鲁庆、张建忠、朱林才、王月英、孙伟、赵发宝、许红萍.
煤焦油水分快速测定方法
警告:本品为易燃有毒品,试验操作过程中应做好相应的防护.试验方法中使用的试剂具有毒性,操作者必须小心谨慎.
1范围
本标准规定了煤焦油中水分测定的原理、试样的采取、仪器和试剂、试验步骤、试验结果计算及试验误差.
本标准适用于高温煤焦油中水分的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T1999焦化油类产品取样方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法原理
煤焦油试样与电石按一定比例混合,在不断搅拌的条件下,其中的水分与电石反应生成乙炔,用量气管收集,根据产生的气体体积计算水分含量.
化学反应方程式:CaC2HO=Ca(OH)CH
4仪器、试剂和材料
4.1仪器
4.1.1气体发生瓶:由硬质玻璃制成,平底,磨口.容积250mL.配9号胶塞.4.1.2量气管:500mL、分度值5ml.4.1.3电石称量管:容积约5mL. 4.1.4普通玻璃温度计:0C~100C,分度值1C4.1.5缓冲瓶:500mL.4.1.6水准瓶:500mL.4.1.7天平:分度值0.01g. 4.1.8磁力搅拌器:具有加热功能,搅拌速度可控.
4.2试剂和材料
所用试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂.4.2.1电石:发气量(L/kg)≥300.粒度<0.2mm. 4.2.2甲苯:分析纯.4.2.3医用药棉.4.2.4玻璃管(连接用).4.2.5乳胶管(连接用). 5试样的采取 试样的采取按GB/T1999规定进行. 6试验步骤 水分测定装置连接如图1所示: 1磁力搅拌器:2-气体发生瓶;3 一电石称量管;5--温度计;7量气管; 6-缓冲瓶:8--水准瓶. 图1水分测定装置示意图 6.1用气体发生瓶称取5g煤焦油试样(称准至0.01g),并将磁棒放入气体发生瓶中. 6.2在电石称量管中称约3g电石. 6.3把三通阀置于与大气连通部位,用水准瓶调整量气管液面至零位后关闭三通阀. 6.4将气体发生瓶瓶塞自由落下后盖严,迅速把三通阀转至与气体发生瓶和量气管的连通部位. 6.5开启磁力搅拌器,使煤焦油中的水分与电石充分反应,待量气管液面不再变化时,读取产生的气体体积. 6.6读取大气压和温度, 6.7用棉花、甲苯把气体发生瓶清洗干净、备用. 注:当煤焦油黏度较大时,开启盈力搅择器的加热装置,适当加热(约50C),待气体逸尽后,用冷水冷却气体发生瓶至室温,使其产生的气体温度与室温一致. 7结果计算 水分的质量分数M,以%表示,按式(1)计算: (1) 式中: V一操作条件下所测的气体体积,单位为升(L):P一操作条件下水的饱和蒸气压,单位为百帕(hPa):Mno-水的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);R常数 0.082 L/(K mol); P操作条件下所测的大气压力,单位为百帕(hPa): 2 GB/T 24214-2009 T一操作条件下的气体温度,单位为开尔文(K); m试样质量,单位为克(g). 进行. 报告取两次平行测定结果的算术平均值,修约到小数点后一位,数值修约按GB/T8170规定 8试验误差 8.1水分小于5%时,同一化验室误差不超过0.2%.8.2水分大于5%时,同一化验室误差不超过0.5%.