中华人民共和国国家标准
GB/T24520-2009
铸铁和低合金钢、铈和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Cast iron and low alloy steelDetermination of lanthanum. cerium and magnesium contentInductively coupled plasma atomic emission spectrometricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录.
本标准由中国钢铁工业协会提出.
本标准由全国钢标准化技术委员会归口.
本标准负责起草单位：武汉钢铁（集团）公司研究院.
本标准参加起草单位：钢铁研究总院、宝钢研究院、宝钢检测中心、太钢技术中心、包钢技术中心、首钢技术研究院、山东治金研究院、济钢技术监督处、邯钢技术中心、南京钢铁公司、中船十二所、武钢质检 中心等.
本标准主要起草人：张春兰、曹宏燕、陈士华、张穗忠、闻向东、林亚萍、于录军、卢文琪.
铸铁和低合金钢、铈和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定、铺和镁的方法.本方法适用于铸铁和低合金钢中镧、铺和镁含量的测定.测量范围（质量分数）：，0.002%~0.10%：铺.0.005%~0.15%；镁，0.003%~0.15%
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T 6379. 12004 ISO 5725-1; 1994 IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2：1994，IDT)
1996 IDT) GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066-2006，ISO14284：
3原理
试料用盐酸、硝酸混合酸分解，高氯酸冒烟，以混合酸溶解盐类，试液稀释至一定体积，干过滤.在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于所推荐的波长或其他合适的波长处测量试液中分析元素的发 射光谱强度，由校准曲线计算镧、铈和镁的质量分数.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸镭水或相当纯度的水.
4.2盐酸，p约1.19g/ml 4.1高纯铁，、铈、镁质量分数均小于0.0002%.4.3硝酸p约1.42g/mL4.4盐酸-硝酸混合酸，1124.5高氯酸，p约1.67g/mL4.7镧标准溶液 4.6过氧化氢p约1.10g/mL
4.7.1钢储备溶液，1.00mg/mL
称取1.1728g预先于850C灼烧30min并冷却至室温的三氧化二镧（质量分数大于99.95%）于250mL烧杯中，加30mL盐酸（4.2），加热溶解.冷却至室温，移人1000mL容量瓶中.用水稀释至刻 度，混匀.
此溶液1mL含 1.00 mg镧.
4.7.2标准溶液.50.0μg/mL
分取25.00mL镧储备溶液（4.7.1）于500mL容量瓶中.加5mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含50.0pg镧.
4.8铺标准溶液
4.8.1铈储备溶液，1.00mg/ml
称取1.2284g预先于850C灼烧30min并冷却至室温的二氧化铈（质量分数大于99.95%）于250mL烧杯中，加30mL硝酸（4.3），2mL过氧化氢（4.6），加热至溶解完全，煮沸分解过量的过氧化 氢.冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
此溶液1 mL含1. 00mg铈.
4.8.2铈标准溶液，50.0μg/mL
混匀.
此溶液1mL含50.0pg铺.
4.9镁标准溶液
4.9.1镁储备溶液.1.00mg/ml
称取1.6583g预先于850C灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的高纯氧化镁（质量分数大于99.95%）于250mL烧杯中，加20mL水，混匀.盖上表Ⅲ，加20mL盐酸（4.2），低温加热溶解.冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含1.00mg镁.
4.9.2镁标准溶液，50.0μg/mL
混匀.
此溶液1mL含50.0pg镁.
4.10镧、锦和镁混合标准溶液
分取25.00mL镧储备溶液（4.7.1)、25.00mL铈储备溶液（4.8.1）和25.00mL镁储备溶液（4.9.1）于500mL容量瓶中，加10mL盐酸（4.2）.用水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含50.0pg镧、铈和镁.
5仪器
通常的实验室设备和电感耦合等离子体原子发射光谱仪. 电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以是同时测量型，也可以是联序测量型.
5.1分析线
本标准不指定特殊的分析线.实验室应根据灵敏度和谱线干扰等情况，选择合适的分析线和扣背景位置.
表1为推荐的钢、铈和镁分析线，根据不同的仪器也可采用其他合适的波长.
表1推荐分析线
分析元素 分析线波长/nm 可能的干扰元素 BEC/（mg/L) DL/（mg/L408 671 Fe 0.1 0 01Th 0.1 0 01418 660 Fe 0:4 0 04镁 279 553 0.1 0 01280 270 Cr V Ti 0.1 0 01
5.2光谱仪的实际分辨率（见附录A中A.1）
每条分析谱线的半峰宽应不大于0.030nm.
5.3短期稳定性
连续测量校准曲线溶液分析元素的光谱强度10次，计算测量的相对标准偏差（RSD）.通常对浓度5ug/mL.的溶液，要求其相对标准偏差不超过1.0%.
5.4长期稳定性
在3h中，每隔30min测量校准曲线溶液分析元素的光谱强度3次，得到7个测量平均值.计算7个测量平均值的相对标准偏差（RSD）.通常对浓度5μg/mL的溶液，其相对标准偏差不超过2.0%.
5.5背景等效浓度和检测限（见附录A中A.2）
按附录A中A.2测量校准溶液的光谱强度，计算测量元素的背景等效浓度（BEC）和检测限（DL），其结果应低于表1所列数值.
5.6校准曲线的线性
检查校准曲线的线性，其相关系数应大于0.999.
6取制样
按GB/T20066或其他适当国家标准取制样.
7分析步额
7.1试料量
称取0.50g试样.精确至0.0001g.
7.2空白试验（相当于校准曲线的零浓度溶液）
称取0.470g高纯铁（4.1），随同试料作空白试验.
7.3试料溶液的制备
将试料置于100mL烧杯中，加15mL盐酸-硝酸混合酸（4.4），盖上表Ⅲ，缓缓加热至试料溶解完全，加5mL高氯酸（4.5）.加热冒高氯酸烟，继续加热冒烟至试液体积1mL~2mL.冷却，加10mL盐酸-硝酸混合酸（4.4），加20mL水，温热溶解盐类，冷却至室温.将试液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.测量前试液用中速滤纸干过滤，弃去最初的10mL滤液.
7.4校准曲线溶液的制备
称取0.470g高纯铁8份分别置于8个100mL烧杯中，按7.2分析步骤操作将纯铁分解，冷却至室温，将试液分别移人100mL容量瓶中.按表2加人分析元素的标准溶液或混合标准溶液，用水稀释至刻度，混匀.
表2绘制校准曲线的标准溶液
分析元素 标准溶液 加入标准落液的体积/ml 相应试料中分析元素 的质量分数/%4 7.2 0 0 20 0 50 1 00 2 00 5 00 10 00 0%~0 10%4 8 2 0 0 50 1 00 2 00 5 00 10 00 15 00 0%~0 15%4 9.2 0 0 20 0 50 1 00 2 00 5 00 10 00 15 00 0%~0 15%
7.5测量
7.5.1仪器准备
开启ICP光谱仪，预热1h以上.
按照仪器操作说明对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件（如氢气压力和流速、观测高度、人射狭缝、出射狭缝、检测器的增益、分析线、冲洗时间、测量时间等）.
