中华人民共和国国家标准
GB/T24583.6-2019 代替GB/T24583.6-2009
Vanadium-nitrogen-Determination of sulfur contentInfraredabsorption method
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T24583钒氮合金的分析方法共分为8个部分：
GB/T24583.1钒氮合金钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法：GB/T24583.2钒氮合金氮含量的测定情性气体熔融热导法；GB/T24583.3钒氮合金氮含量的测定蒸馏-中和滴定法： GB/T24583.4钒氮合金碳含量的测定红外线吸收法；GB/T24583.5钒氮合金磷含量的测定镜磷钼蓝分光光度法；GB/T24583.6钒氮合金硫含量的测定红外线吸收法：GB/T24583.7钒氮合金氧含量的测定红外线吸收法： 一GB/T24583.8钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.
本部分为GB/T24583的第6部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T24583.6一2009《钒氮合金硫含量的测定红外线吸收法》.本部分与GB/T24583.62009相比，主要技术变化如下：
修改了“规范性引用文件"（见第2章，2009年版的第2章）；一修改了原理的描述（见第3章，2009年版的第3章）；一修改了试样的采取和制备方法（见第6章，2009年版的第6章）；修改了“分析结果的表示"（见第8章，2009年版的第8章）；"用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限r和再现性限R代替了允许差（见第9章，
2009年版的第9章）
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.
中心、交城义望铁合金有限责任公司、青岛中科联实验室技术服务有限公司、中冶建筑研究总院、治金工 本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢股份有限公司承德分公司、国家钒钛制品质量监督检验业信息标准研究院.
本部分主要起草人：杨新能、李小青、周开著、张振全、冯宗平、成勇、李兰杰、罗平、钟华、章伟、曾晖、羊绍松、卢明亮、黄平生、卢春生.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 24583 6-2009
钒氮合金硫含量的测定 红外线吸收法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T24583的本部分规定了红外线吸收法测定钒氮合金中的硫含量.本部分适用于钒氮合金中硫含量的测定.测定范围（质量分数）：0.010%~0.150%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
性与再现性的基本方法
GB/T20567钒氮合金
3原理
试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，硫生成二氧化硫由氧气流载至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接收能量的变化可测定硫含量.
4试剂和材料
4.1高氯酸镁，无水、粒状.4.2碱石棉，粒状. 4.3玻璃棉.4.4钨粒，硫含量不大于0.0005%，粒度0.8mm~1.4mm4.5纯铁，硫含量不大于0.002%.4.6锡粒，硫含量不大于0.002%.4.7氧气，纯度不小于99.95%. 4.8动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%.4.9陶瓷堆埚，423mm×23mm或$25mm×25mm，在不低于100℃C的高温加热炉中灼烧1h或通氧灼烧至空白值为最低.
5仪器和设备
5.1红外线吸收定硫仪（灵敏度0.0001%）
装置连接图如图1所示.
5.1.1洗气瓶，内装碱石棉（见4.2）.
5.1.2干燥管，内装高氯酸镁（见4.1）.
说明：
图1红外线吸收定硫仪装置连接图
5.2气源
5.2.2动力气源包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分，
5.2.1载气系统包括氧气瓶、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分.
5.3高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求.
5.4控制系统
控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等.
5.5测量系统
主要由微处理机控制的电子天平（感量1.0mg）、红外线分析器及电子测量元件组成.
6取样和制样
按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔.
7分析步骤
7.1测定次数
对同一试样，至少独立测定2次.
7.2试料
称取试样0.15g，精确至0.001g-
7.3分析准备
7.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器（主要进行气密性检查），使仅器处于正常稳定状态.7.3.2选择设置最佳分析条件.7.3.3应用试样及助熔剂按7.6进行两次试测，以确定仪器是否正常.
7.4空白试验
称取0.5g纯铁（见4.5）0.2g锡粒（见4.6）和1.5g钨粒（见4.4）置于坩蜗（见4.9）中，于同一量程或通道，按7.6进行测定.重复测定直到读数比较稳定为止.记录最后三次读数，计算平均值，并参考仪器说明书，将平均值输入到红外线吸收定硫仪中，则仪器在测定试料时会进行空白值的电子补偿.
7.5校正试验
7.5.1根据待测试样的硫含量，选择相应的量程或通道，并选择三个标准样品（标准样品硫含量范围应覆盖待测样品硫含量）.依次进行校正，测得结果的波动应在再现性限R范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性.
7.5.2不同量程或通道应分别测其空白值并校正.
7.5.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h，氧气源、坩埚或助熔剂的空白值发生改变时，都要求重新测定空白并校正.
7.6测定
7.6.1按待测试样的硫含量范围，分别选择仅器的最佳分析条件：如仅器的燃烧积分时间、比较水准（或设定数）的设置等.7.6.2将试料（见7.2）置于坩埚（见4.9）中，覆盖0.5g纯铁（见4.5）.0.2g锡粒（见4.6）和1.5g钨粒（见4.4），将堆璃置于炉台坩蜗座上，按仪器说明书操作，测定并读取结果.
