中华人民共和国国家标准
GB/T24800.6-2009
Determination of 21 sulfonamides in cosmetics byhigh performance liquid chromatography method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口，本标准负责起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所、上海香料研究所.本标准主要起草人：马强、张庆、王超、肖海清、武婷、康薇、崔俭杰.
引言
添加到化妆品中.如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品 本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分卫生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害.
目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中二十一种磺胺的测定 高效液相色谱法
1范围
本标准规定了化妆品中二十一种磺胺的高效液相色谱测定方法.
本标准适用于化妆品中二十一种磺胺的测定.
本标准的检出限和定量限：磺胺腻、磺胺、磺胺醋酰、磺胺二甲异嘧啶、磺胺密啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲咳唑、磺胺二甲密啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹啉、磺胺硝苯的检出限为 0.2mg/kg，定量限为0.6mg/kg：磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异聪唑、磺胺间甲氧密啶、磺胺邻二甲氧穆啶、磺胺二甲异聪唑的检出限为0.4mg/kg，定量限为1. 2 mg/kg-
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经溶剂提取，离心过滤后，用高效液相色谱测定，外标法定量，液相色谱-质谱确认.
除非另有说明，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
4.1甲醇：色谱纯.4.2四氢呋响：色谱纯.匀后备用.4.5甲醇水溶液：准确量取50mL甲醇和50mL水，混匀后备用.4.6磺胺肌、磺胺、磺胺醋酰、磺胺二甲异密啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲暖唑、磺胺二甲磁啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异唑、品：纯度大于97%. 磺胺间甲氧壁啶、磺胺邻二甲氧壁啶、磺胺二甲异聪唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹嘧啉、磺胺硝苯标准容量瓶中.用甲醇水溶液（4.5）溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度分别为1000μg/mL的标准储备液，于4C避光保存，可使用三个月.
注：碱胺唯嗯嘛标准储备液配制时，可加人数滴氢氧化钠溶液（4.3）轴助溶解.
4.8二十一种磺胺的混合标准储备液：分别准确移取二十一种磺胺标准储备液各4ml于100mL棕色容量瓶中，用甲醇水溶液（4.5）定容至刻度，该溶液中二十一种磺胺的浓度均为40μg/ml.
5仪器和设备
5.2液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）仪：配有电喷雾离子源（ESI). 5.1高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器.5.3分析天平：感量为0.0001g和0.001g.5.4离心机：转速不低于5000r/min.5.5超声波水浴.5.6具塞比色管：10ml. 5.7具塞塑料离心管：10ml.5.8微孔滤膜：0.45um.有机相.
6分析步骤
6.1样品处理
6.1.1膏霜、乳液、水剂、散粉、香波类样品
称取1g（精确至0.001g）试样于10mL具塞比色管中.加入5mL甲醇，再加水至10mL，超声提取20min.取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中，以不低于5000r/min离心15min，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液.
注：如离心难以获得上清液可加适量氯化钠破乳.
6.1.2唇膏类样品
称取1g（精确至0.001g）试样于10mL具塞比色管中，加入2mL四氢映响，超声提取10min，再加水至10mL，超声提取10min.取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中，以不低于5000r/min离心15min，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液.
6.2测定条件
高效液相色谱测定条件如下：
a）色谱柱：Symmetry C5μm，250mm×4.6mm（内径）.b）流动相：见表1.c）流速：1.0mL/min d）柱温：32C.e）波长：268nm{）进样量：20注：方法中所使用的色谱柱仅供参考，同等性能的色谱柱均可使用.
表1流动相
步 时间/min 甲酸溶液(0. 1% /% 甲醇/%0 1 0 00 7 00 92 84 16 82 13 00 78 223 18 00 75 2527.00 75 255 29.00 45 556 40 00 5 957 42. 00 92 8
