中华人民共和国国家标准
GB/T 25784-2010
2,4,6-三硝基苯酚(苦味酸)
2.4.6-Trinitrophenol(Picric acid)
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出. 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口.本标准起草单位:大连染料化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司.本标准主要起草人:马有新、张秋玲、于敏、沈日烟.
2,4.6-三硝基苯酚(苦味酸)
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
输、贮存、以及安全和安全技术说明书. 本标准规定了2,4,6-三硝基苯酚(苦味酸)的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运
本标准适用于2,4.6-三硝基苯酚的产品质量控制.
结构式:
分子式CHNO;相对分子质量:229.11(按2007年国际相对原子质量)CAS RN: 88-89-1
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB190危险货物包装标志GB/T2385-2007染料中间体结晶点的测定通用方法 GB/T 191包装储运图示标志(GB/T191-2008,ISO780;1997 MOD)GB/T2386-2006染料及染料中间体水分的测定GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,1SO3696:1987,MOD)GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268-2005危险货物品名表GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB15258化学品安全标签编写规定GB15603常用化学危险品贮存通则GB16483化学品安全技术说明书编写规定
3要求
2.4,6-三确基苯酚的质量应符合表1的规定.
表12.4.6-三硝基苯酚的质量要求
项目 指 标优等品 一等品(1)外观 黄色粒状结品(2)干品结品点/C A 120 0 119 0(3)水分的质量分数/% 10 0~20 0 10 0~20 0(4)硫酸根离子的质量分数/% (5)硝酸含量 不显色 0 5 不是色 1.0(6)水不溶物的质量分数/% 0 1 0.2(7)灰分的质量分数/% 0.2 0 2
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批.每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中.采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品,所采样品总量不得少于200g.将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签.注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点.一个供检验,一个保存备查.
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
5.2外观评定
在自然光线下采用目视评定.
5.3干品结晶点的测定
取一定量的试样置于表面Ⅲ上,将盛有试样的表面Ⅲ移入温度为80℃~90℃的恒温干燥箱内,烘干1h,然后置于长约150mm,直径20mm玻璃试管中,于140℃~150C空气浴中,加热融化后(熔融试样约占试管的三分之二)按GB/T2385-2007的规定进行.
5.4水分含量的测定
按照GB/T2386-2006中的3.2"烘干法”进行.称取试样2g~5g(精确至0.0002g),烘干温度80°℃~90°℃,烘干至恒量,
5.5硫酸根离子含量的测定
5.5.1原理
淀,沉淀经过滤、洗涤、烘干、称量,计算硫酸根离子含量. 将试样用沸水完全溶解,用快速定性滤纸过滤,将滤液调至弱酸性,加人氯化溶液生成硫酸钡沉
5.5.2试剂和溶液
a)盐酸;b)氯化银溶液:100g/L.
5.5.3仪器设备
a)玻璃砂芯漏斗;G4:b)吸滤瓶:500ml
5.5.4分析步骤
准确称取试样约10g(精确至0.0002g)溶于250mL沸水中,再继续煮沸10min,趁热用快速定性滤纸过滤.烧杯、滤纸用50mL热水洗,滤液加盐酸1mL,然后加热至近沸,在搅拌下迅速往此溶液 中加人氯化银溶液15mL.静置4h后,待沉淀完全,用已恒量的G4玻璃砂芯漏斗进行热过滤,并用热水充分洗涤沉淀物,然后置于恒温干燥箱中于100℃~105℃,烘至恒量.
5.5.5结果计算
硫酸根离子以质量分数w计,数值用%表示,按式(1)计算:
..( 1)
式中:
m一玻聘砂芯漏斗和不溶物恒量后质量的数值,单位为克(g);
m;-玻璃砂芯漏斗恒量后质量的数值.单位为克(g);
m;-试样质量的数值,单位为克(g):
0.4114--硫酸换算为硫酸根的系数.
5.5.6允许差
两次平行测定结果之差不大于0.05%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果.
5.6硝酸含量的测定
二苯胺被氧化后呈现蓝绿色.
5.6.1原理
5.6.2试剂和溶液
a)硫酸;
b)二苯胺溶液:1g二苯胺溶于100mL硫酸中.
5.6.3分析步骤
准确称取试样1g(精确至0.0002g),加入30mL水,充分搅拌,加人2mL二苯胺溶液不呈现蓝绿色即为合格.
5.7水不溶物含量的测定
5.7.1原理
将试样完全溶于热水,用玻璃砂芯漏斗抽滤,不溶物经干燥恒量测定水不溶物含量.
5.7.2仪器设备
a)玻璃砂芯漏斗:G4;b)吸滤瓶:500ml.
5.7.3分析步骤
准确称取试样约10g(精确至0.0002g),溶于300mL沸水中,再继续煮沸10min,趁热用已恒量的G4玻璃砂芯漏斗进行热过滤,再用热水洗至无酸性,然后置于恒温干燥箱中于100℃~105℃,烘至恒量.
5.7.4结果计算
水不溶物以质量分数w计,数值用%表示,按式(2)计算:
式中:
m玻璃砂芯漏斗和不溶物恒量后质量的数值,单位为克(g):
m:玻璃砂芯漏斗恒量后质量的数值,单位为克(g):
m一试样质量的数值,单位为克(g).