中华人民共和国国家标准
GB/T25788-2010
C.I.溶剂蓝104
C. I.Solvent blue 104
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出. 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口.本标准起草单位:宁波龙欣精细化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司.本标准主要起草人:刘晓梅、蒲爱军、黄兆龙、陈春飞、王晓永.
C.I.溶剂蓝104
1范围
本标准规定了C.1.溶剂蓝104产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存.
本标准适用于C.1.溶剂蓝104的产品质量控制.
结构式:
分子式:CHNO 相对分子质量:474.59(按2007年国际相对原子质量)
CAS RN: 116-75-6
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括期误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,neq1SO6353-1:1982)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002neqISO6353-1:1982)GB/T2381-2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2383-2003染料筛分细度的测定GB/T23862006染料及染料中间体水分的测定(ISO 6685:1982 IDT)GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,1SO3696:1987 MOD) GB/T6688一2008染料色光和强度的测定仪器法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T21876-2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
3.1外观:深蓝色均匀粉末.
3.2C.1.溶剂蓝104的质量应符合表1的规定.
表1C.1.溶剂蓝104的质量要求
项目 指标(1)钝度/% 98 50(2)色光(与标准品) 近似~微(3)强度(为标准品的)/分 100(4)灰分的质量分数/% 0 20(5)铁离子的质量分数/(mg/kg) 100(6)水分的质量分数/% 0 30(8)150xm标准筹残余物的质量分数/% (7)甲苯不溶物的质量分数/% 0 20 2 50
4采样
以批为单位采样,一次拼混均匀的产品为一批.每批采样桶数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定.所采样产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中,用探管从上、中、下三部分采样, 所采样品总量不得少于500g.将采得的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签.注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点.一个供检验,一个保存备查.
5试验方法
5.1一般规定
溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601.GB/T602和GB/T603的规定制备与标 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水.试验中所用标准滴定定.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.4.3修约值比较法进行.
5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定.
5.3纯度测定(HPLC)
5.3.1原理
采用反相高效液相色谱法,在C柱上,以甲醇十水为流动相,分离C.1溶剂蓝104及其有机杂质,经紫外检测器检测,用峰面积归一化法测定C.1.溶剂蓝104的纯度.
5.3.2仪器设备
a)液相色谱仪:输液泵流量范围(0.1~5.0)mL/min,在此范围内其流量稳定性为士1%;检测器一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器;b)色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为ODSC,粒径5pm:c)色谱工作站或积分仪;e)微量注射器:平头,25pL. d)超声波发生器:
5.3.3试剂和溶液
a)甲醇:色谱纯:
c)水:经0.45μm膜过滤.
b)三氯甲烷;
5.3.4色谱分析条件
a)流动相:甲醇与水的体积比为95:5:b)波长:254nm;c)流量:1.0mL/min:d)柱温:室温;e)进样量:3gL
5.3.5分析步骤
生器充分溶解,取出摇匀备用.
待仅器运行稳定后,用微量注射器吸取试样溶液注入进样阀,待最后一个组分流出完毕(见图1),进行结果处理.
5.3.6结果计算
C.1.溶剂蓝104的纯度以w计,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
A-C.1.溶剂蓝104的峰面积数值;A一试样中各组分的峰面积数值之和.
计算结果表示到小数点后两位,
5.3.7允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.2%,取其算术平均值作为测定结果.
5.3.8色谱图
见图1.
1-溶剂;2--未知物:3--未知物: -C. L 溶剂蓝 104.
图1C.1.溶剂蓝104色谱示意图